ФОНД ЭКСПЕРТОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C29/86 C07C31/36 

1

Изобретение относится к способу выделепия феыилхлорметилкарбинола, используемого в качестве исходного продукта для синтеза синтомицина и левомицетина.

Известен способ получения фенилхлорметилкарбинола взаимодействием стирола с хлар:новатистой кислотой в водной среде с последующим выделением целевого прод)кта дихлорэтаном. Получают технический продукт, содержащий 82,5% фенилхлорметилкарбинола, который используют для синтеза фармакологических препаратов без дополвительной очистки, так как при ректификации в вакууме, например, многие побочные продукты, имеющие близкие температуры кипения, образуют азеотропы с фенилхлорметилкарбинолом, а сам целевой продукт термически нестоек и постепенно разлагается при нагревании выще 100°С (в присутствии железа и его солей полное разложение фенилхлорметилкарбипола происходит уже при 80°С).

Превращение в кристаллические эфиры, как метод очистки, непригодно по экономическим и технологическим соображениям.

Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта - достигается тем, что исходную смесь предварительно обрабатывают водой и целевой продукт экстрагируют из водной фазы подходящим органическим растворителем, например метиленхлоридом.

трнхлорэтиленом, хлороформом, дихлорэтаном, простым алкиловыми эфпрамп, алкилацетатами, бензолом.

Для обработки исходной смеси можно использовать сточные воды, образующиеся в производстве технического фенилхлорметилкарбинола. Для предотвращения вредного влияния солей железа водную фазу подкисляют С льиымн минеральными кислотами до

рН 3.

В целях ускорения экстракции и расслаивания выделение фенилхлорметилкарбинола лучще проводить при 40-60°С.

В промышленных масштабах этот процесс

целесообразно осуществлять в двух непрерывнодействующих экстракционных системах любого типа. В одной обрабатывают технический фешглхлорметилкарбинол водной фазой, а в друго экстрагируют целевой продукт из

водной фазы органическим растворителем.

Полученный высококачественный фенилхлорметилкарбинол нитруют, омыляют, аминируют, минуя стадию получения окиси я-нитростирола, и превращают в 1-п-нитрофенил-2аминоэтапол-полупродукт в синтезе левомицетина с выходом 35-39% вместо 25% при использовании технического фенилхлорметилкарбинола. При этом существенно сокращаются расходы азотной кислоты и щелочи.