СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЗОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1934 года по МПК C01D1/41 

Огромное техническое значение щелочных металлов как катализаторов в ряде органических синтезов, например, при синтезе искусственного каучука и т.п., упирается в отсутствие удачных методов их введения и равномерного распределения по объему наружного пространства. Наиболее удачным представляется введение щелочного металла в виде коллоидного раствора в одном из участвующих в реакции веществ или в нейтральном по отношению к данной реакции растворителе.

Применение коллоидных катализаторов, однако, не получило достаточного распространения до сих пор из-за отсутствия технически удачных методов получения органозолей щелочных металлов. Метод Сведберга по своей сложности, малой производительности и качеству результатов (обугливание растворителя) не может рассчитывать на техническое развитие.

Разработанный авторами способ получения коллоидных растворов отличается простотой, производительностью и высоким качеством полученных продуктов.

Весьма концентрированные золи оказывается возможным получить, вводя металлический пар в жидкость. Введение металлического пара в жидкость можно осуществить разными способами, например, помещением под уровень жидкости трубки, соединенной с печью, содержащей данный металл, при температуре, обеспечивающей достаточно высокую упругость металлических паров. Особо удачным оказалось введение металлического пара путем прогревания металла внутри жидкости высокочастотной печью. При этом поверхность расплавленного металла окружается оболочкой пара растворителя, где и происходит конденсация металлических паров.

Для получения коллоидного натрия в лабораторных условиях были сконструированы приборы, схематически представленные на фиг. 1 и 2.

Пример 1. Методика опыта была такова. Прибор заполнялся ксилолом и др. до такого уровня, чтобы сопло печки 6 входило в жидкость на 3-5 мм. Вставлялся на смазке шлиф 2, несущий печечку с натрием, и прибор при охлаждении откачивался масляным насосом, после чего включался ток в нагревательную обмотку печи.

При этом из сопла печки вначале выдавливались пузырьками остатки воздуха и перегретые пары ксилола, а по достижении температуры 440-500° начинали пробулькивать конденсирующиеся в жидкости пары натрия. При этом в самом начале процесса видны бывают отдельные красные струи, но дальше образование коллоида идет очень быстро и в течение нескольких минут концентрации становятся так велики, что золь становится совершенно непрозрачным. По достижении нужной концентрации золь поворачиванием прибора переливался в припаянные к прибору ампулы 5, которые без доступа воздуха отпаивались.

Полученные золи были высокой концентрации и отличались стабильностью.

Пример 2. Получение золя натрия в бутадиене и в других растворителях при помощи печи высокой частоты производилось в лабораториях в специальных ампулах типа, изображенного на фиг. 2.

В смонтированную на ножке железную коробку 1 помещался кусочек натрия, и ампула после заливания бутадиена и откачки при охлаждении запаивалась без доступа воздуха.

Охлажденная ампула вставлялась в спираль высокочастотной печи, где в течение приблизительно 10-15 сек. происходило диспергирование натрия.

Железная коробка и натрий при этом сильно разогревались, а бутадиен образовывал около коробки мешок паров, в котором и происходила конденсация паров натрия, получающихся у коробочки. Пары бутадиена барботировали жидкость и разносили золь по объему.

Получающиеся таким образом золи стабильны при низких температурах. При приближении температуры к комнатной бутадиен полимеризуется.

1. Способ получения органозолей щелочных металлов путем диспергирования металла в органической жидкости, отличающийся тем, что пары щелочного металла, находящегося в отдельном обогреваемом сосуде, вводят в органическую жидкость.

2. Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что щелочный металл помещают в органическую жидкость и нагревание его ведут токами высокой частоты.