Способ получения органозолей вольфрама, молибдена и циркония флотацией Советский патент 1949 года по МПК C01G41/00 B01F3/02 C01G27/00 C01G39/00 

Известные методы получения органозолей металлов не пригодны для получения органозолей вольфрама, молибдена и циркония в толуоле, ксилоле или других нерастворимых в воде органических средах, так как получаемые органозоли не стабильны и склонны к разложению.

Предлагается способ приготовления органозолей вольфрама, молибдена и циркония в толуоле, ксилоле и других ие растворп: 1ых в Воде органических средах методом флотации, который состоит из следующих операций.

Известными методами приготовляют гидрозоли вольфрама, молибдена и циркония. Затем полученные гидрозоли взбалтывают с толуолом, ксилолом или другой не растворимой в воде органической средой, содержащей плохо растворимые в воде преимущественно такие вещества, которые способны взаимодействовать с оксидной пленкой поверхности указанных металлов, образ}я внутримолекулярное комплексное соединение. К таким веществам относятся ортсоксихиполин, фенилгидразии, цкнхонии, хилин и др., при помощи которых частицы металла флотируются к поверхности раздела водной

и органический сред, образуя соответстЕЗющнй коагулят.

Полученный коагзлят отделяют, обезвоживают и сушат. ОбезвоженНЫ1 коагулят пептизируют в непо.inpiioii органической среде, содержащей в виде примеси поверхностно активное вещество. Для увеличения стабильности образующихся органозолей и ускорения пептизации к органической среде добавляют от 0,1 до 0,2% натурального каучука.

Пример I. 12 весовых частей хорошо высушенного п измельче:;чого порошка окиси вольфрама WOa тщательно смешивают с 24 весовыми частя.ми чистой цинковой пыли. Смесь просеивают через шелковое сито и номещают в гермети.чески закрытый графитовый или железньпЧ тигель, который номещают в предварительно нагретую до красного каления электропечь. Через 5-6 мин. носле конца реакции печь выключают и тигель охлаждают вместе с печью.

Ползченный высокодисперсный металлический порошок вольфрама обрабатывают на водяной бане при температуре 40-50° соляной кислотой, дестиллированной водой, 5%-ным раствором едкого натрия и снова дестиллированной водой до получения гидрозоля вольфрама.

101

300 М.Л гидрозоля вольфрама unтспсивно взбалтывают в течение 15- 2П Mill, с 50 мл 0,1%-иого раствора онтщеииого хннниа в ксилоле. При этом частицы вольфрама флотируются к поверхности раздела водная среда - ксилол, образуя коагулят, который тщательно отделяют, обезвоживают, сушат и пептизируют в течение 2 час. при температуре 40 50°0,1%-нылг раствором хиплпа в ксилоле, содержащем 0,1% иату. ральиого каучука. Для пептизации берут такое количество ксилола, чтобы концентрация в нем коллоидной фракции металлического вольфрама не превыщала 0,3%.

Пример 2. 12 весовых частей ирокаленной и xoponjo измельченной окиси молибдена МоОз тщательно смешивают с 24 весовыми частями цинковой ныли. Смесь иросенвают через шелковое сито и помен ают в герметически закрытый тигель, который помешают в иредварительно нагретую до красного каления электроцечь. Через 5-6 мин. после окончания реакции нечь выключают и тигель охлаждают вместе с печь:;). Полученный высокодисперсиый металлический порошок молибдена обрабатывают 5%-ной соляной ккапотой, дести.ллированнОй водой, 2%-иым раствором едкого натрия и снова дестиллироваиной водой.

300 мл полученного гидрозоля интенсивно взбалтывают в течение 30 мин. с 50 Л1л 0,3%-ного раствора оч;ипенного ортооксихинолина в кс;:лоле. Образующийся коагулят тщательно отделяют, обезвоживают и нентизируют при частом взбалтывании 0,1%-ным раствором ортооксихинолина в ксилоле, содержащем 0,1-0,2% натурального каучука. Для нентизаши- берут такое количество ксилола, чтобы содержание в нем металлического молибдена не превышало 0,3%.

Пример 3. 300 мл гидрозоля циркония, нолучеписго нр;-; восстановлении окиси циркония металлическим магинеМ, ИНТСИСИБНО гзбалтывают в течение 15--20 МИР. с 50 .v/л ОЛ%-иого раствора очипюииого феиилгидраз1Н а в ксилоле. В дальнейн ем поступают, как указано в примере, и обезвоженный коагулят 1(ентизиру1от 0,1%-11ым раствором ocHOBjioro фенилгидразина в ксилоле, содсржашедг от 0,1 до 0,2% каучука.

Дисперсность частиц получаемых таким путем органозолей вольфрама, мол: пдена и .;:isi ппхсдится к интервале от 90 до 50 Л1мк.

Ор -аноз(г;; ссхраникп в склямках с хороию притертыми пробками.

Органозолн вольфрама, молибдена I; Цлрко : я могут найти широкое применение, как катализаторы, при гидрировании и синтезе различных ор1анических соединений.

П р е д мет и з о б р е т- с и и я

Способ получения органозолей вольфрама, молибдена и циркония флотацией, о т л и ч а Jo щ и и с я тем, что дисперсную фазу гидрозолей, при флотации на новерхпости раздела водной и органической сред, после обезвоживания и пентизации обрабатывают в органической среде, содержащей поверхностно активные вещества.