Способ получения мелкодисперсных наполнителей из термореактивных полимеров Советский патент 1977 года по МПК B01J13/02 

к отверждаемому олигомеру. Молекулы олигомеров, распределяясь в инертной среде, принимают при этом термодинамически наиболее выгодную форму сферическую, при котороЯ система имеет минимум свободной энергии. Затем систему отверждают, инертную жидкость вымывают из системы соответствующим растворителем и твердый остаток измельчают .

Предлагаемым способом можно получать порошковые мелкодисперсные наполнители в количествах до 80% от веса ИСХОДНО системы. При этом следует отметить большую легкость измельчения такого материала, так как сферические частицы в нем после отмывки

инертной среды имеют точечный контакт между собой и легко рассыпаются.

Пример 1. Берут смесь ненасыщенной полиэфирной смолы НПС-609-21М и насыщенной полиэфирной смолы ЖК-1 в соотнощениях, указанных в таблице (общее количество каждой смеси 200г). Смеси отверждают у -лучами Со доз о 3 Мрад. Насыщенную полиэфирную смолу вымывают ацетоном 16-18 час, образец сушат при в течение 2-3 час и материал измельчают в роторной мельнице в течение 5-7 мин. Получают дисперсный порошкообразный наполнитель, частицы которого имеют правильную сферическую форму, диаметр их г. 2 мк, удельная поверхность 25-50 .

П р и м е р 2. Берут смесь в соотношениях, указанных в таблице, но в качестве инертной среды применяют глицерин и облучение проводят при встряхивании образцов. Отмывку ведут в воде. Получают наполнители с характеристиками, аналогичными приведенными в примере 1.

Примерз. Берут в качестве инертной среды воду и готовят смесь со смолой НПС-609-21М, как указано в примере 1. Облучение проводят при встряхивании ампул, образцы отмывают в воде. После размола получают наполнители с характеристиками, аналогичными приведенными в примере 1.

П р и м е р 4. Берут эпоксидную смолу ЭД-5 с 15 вес.% отвердителя-полиэтиленполиамина - и готовят смес в соотношениях, указанных в примере 1 последовательно с насьлщенной смолой ЖК-1, глицерином и водой. Отмывают и измельчают, как указано в примерах 1, 2 и 3. Получают наполнитель из эпоксидной смолы с характеристиками, указанньлми в примере 1.

П р и м е р 5. Берут последователно смеси, описанные в примерах 1, 2 и 3, но отверждение ненасыщенной полиэфирной смолы НПС-609-21М проводят хими«1ески в присутствии глицерина и 5 вес.% нафтената кобальта. После отмывки, сушки и измельчения получают порошковый наполнитель со сферическими частицами диаметром 2 мк и

10 20 25 40 50 45

характеристиками, указанными в примере 1 .

Примере. Берут термореактивную смолу следующего состава, вес.%: А.,ы -метакрил- (бис-триэтиленгликоль фталат (МГФ-9) 50, триэтиленгликольметакрилат (ТГМ 3) 30, полиэфирмалеинат (ПН-1) 20 и готовят смеси в соотношениях, указанных в примере 1 последовательно с насыщенной смолой ЖК-1 дибутиловым эфиром себациновой кислоты и силиконовой жидкостью № 3. Отверждение термореактивной смолы производят, как указано в примерах 1 ij 5 После отмывки в ацетоне, сушки и измельчения получают порошковый наполнитель со сферической формой частиц диаметром 2 мк и характеристиками, аналогичными примеру 1.

Пример. Берут термореактивную смолу МГФ-9 и готовят смеси в соотношениях, указанных в примере 1, последовательно с дибутиловым эфиром себациновой кислоты и силиконовой жидкостью 3. Отверждение, отмывку и сушку и измельчение производят, как указано в примере 1. Получают сферический порошковый наполнитель, аналогичный описанному в примере 1.

П р и м е р 8. Берут триметилфенилвинилсилоксановую смолу и готовят смеси в соотношениях, указанных в примере 1, с силиконовой жидкостью № 3. Отверждение производят дозой 25 Мрад, отмывку и измельчение - согласно примеру 1. Получают порошковый сферический наполнитель с диам тром частиц 2 мк и характеристиками., аналогичными указанным в примере 1.

Таким образом, можно легко получать сферические мелкодисперсные частицы наполнителя из полиэфирных смол, эпоксидных и других термореактивных полимеров с очень узким разбросом частиц по размерам (в пределах 22,5 мк).

Формула изобретения

Способ получения мелкодисперсных наполнителей из термореактивных полимеров, включающий отверждение полимеров и механическое измельчение, отличающийся тем, что, с целью получения частиц наполнителя правильной сферической формы узкого

гранулометрического состава, облегчения процесса измельчения и повышения его производительности, отверждение полимеров производят в смеси с инертной жидкостью, выбранной из группы, содержащей насыщенную полиэфирную смолу, глицерин и воду, и вводимой в количестве 20-70 вес.% с последующим удалением инертной жидкости перед измельчением.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

3.Патент Японии I 50-4898, кл. 72АО, РЖХим, 24Т424П, 1975.