СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРИМЫХ ФОРМ Советский патент 1973 года по МПК C07D307/70 

1

Изобретение относится к способу получения раствор.имых фор.м нерастворимых или плохо растворимых в воде нитрофураиовых соеди1Нвннй, которые обладают ценными фианологически активными свойствами.

Известен способ получения водорастворимых форм 1-(5-нитрофурфурилиденамино)гидантоина и его винилогов действием на их ацетоновые растворы разбавленным спиртовым раствором эквимолекулярного количества щелоч.и.

В известном способе применяют такие органические растворители, как ацетои и спирт, а достигаемая растворимость составляет

0,1%.

С целью повышения растворимости и упрощения технологии процесса «а нитрофурано-вое соединение действуют при нагреваний водным раствором глицирризиновой кислоты или ее солей. Этим достигается -pacTBOpiHMocTb нитрофурановых соединений до 1%.

Действие предпочтительно проводить при температуре 80-100°С и применять водный раствор глицирризииовой кислоты или ее солей с кондентра.цией до 0,2% :и рН 8-9.

Для создания значения рН среды, равного 8-9, л раствор глицирризиновой кислоты или ее солей добавляют изотоническое количесгво гидрокарболата .калия или натрия.

MojKHO использовать не только глпцпрам (аммонийная, калиевая или натриевая Lo.ii Iлицирриз1П10Б011 кислоты) в чистом виде, но II технический солодковый экстракт, содержащий 20-40% глицпрама.

По предлагаемому способу можно легко получать калиевую соль (5-«итрофурил2) -акрилиденамино -глидантоина (соляфур), трудно получаемую химическим путем.

Пример 1. Получение 0,1% раствора (5-нитрофурил-2) -акрилиденамино -гиданто-ина (фурагииа)

100 мл дистиллирован«ой воды наливают в колбу емкостью 250 мл, добавляют 1,62 г гидрокарбоиата датрия н нагревают примерно до 80°С, после этого добавляют 0,2 г глицирама и нагревают до растворения. Раствор фильтруют через бумал ный фильтр.

Профильтрованный раствор нагревают примерно до 80-90°С, прекращают нагревание и добавляют в колбу 0,1 г фурашна. Осторожно взбалтывают, пока фурагин почти полностью не растворится, после чего повторно нагревают до 80--90°С. После охлаждения раствор имеет Лселтовато-оранжевый цвет и сладковатый вкус.

Пример 2. Получение 0,25% (0,5 и 1%) раствора фурагина.

Готовят 100 мл щелочного раствора глицерина (как в примере 1). Раствор подогревают до 80-90°С, нагревание прекращают л добавляют 0,25 г (соответственно 0,5 и 1,0 г) фурагиыа. Осторожио взбалтывают, пока весь порошок фурагина не прогштается раствором II (не осядет на дно склянкн, после чего на|ревают прн температуре 90°С до полного его растворення. После охлаждеипя 0,25% раствор фурагнна имеет оранжевый цвет н сладко-ватый вкус. 0,5% н 1% растворы нмеют желтовато-коричневый цвет н слегка сладковатый вкус. Пример 3. Получение 0,5% раствора калневой соли (5-щитрофурнл-2) -акрнл11денамиио -гндантоила (солафура). Готовят 100 мл щелочного раствора глицерина («ак в примере 1). Раствор подогревают до 80-90°С, нагревание прекращают и добавляют 0,5 г солафура. Осторожно взбалтывают, пока весь поронюк солафура не растворится. В случае, если небольшая часть поропгка не растворяется, смесь необходимо вторично нагреть до 90°С. После охлаждения раствор нмеет темно-коричневый цвет и сладковатый вкус. Пример 4. Получение 0,1% (0,25; 0,5 и 1%) раствора 1-(5-нитрофурфурилиденамино)-гидантоина. Получают 100 мл щелочного раствора глицирама (как в примере 1). Раствор подогревают до 80-90°С, нагревание прекрап1ают н добавляют 0,1 г (соответственно 0,25, 0,5 и 1,0 г) фурадонина. Осторожно взбалтывают, пока весь порошок фурадонниа не растворится. В случае, если небольшая часть порошка не растворяется, смесь необходи.мо вторично наг)еть до 90°С. После охлаждения 0,1 и 0,25% растворы имеют желтый цвет и сладковатый вкус, а 0,5% н 1% растворы фурадоиина желтовато-оранжевый цвет и сладковатый вкус. Пред .м е т н з о б р е т е н и я 1.Снособ получения растеорлмых форм нерастворимых или плохо растворимых в воде нитрофурановых соединений, отличающийся тем, что, с целью повышення растворимости и упрощения технологии нроцесса, на нитрофурановое соединение действуют при нагревании водным раствором глицирризнновой кислоты или ее солей. 2.Способ по н. 1, отличающийся тем, что на нитрофурановое соеднненне действуют водньгм раствором глицирр1изиновой кислоты нлн ее солей, с концентрацией до 0,2% и рН 8-9 при температуре 80-100°С. 3.Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что на нитрофурановое соединение дейст1вуют водным раствором глицирр-изиновой кислоты нлн ее солей, содерл :ашим изотоническое количество гидрокарбоната калия пли натрия.