Способ определении азота по Квельдалю Советский патент 1934 года по МПК G01N7/08 

Известно, что существующие методы определения небольших количеств общего и остаточного азота обладают некоторыми недостатками.

Различные усовершенствования и упрощения в микрометодике сжигания азот-содержащих веществ и в перегонке минерализата были предложены очень многими исследователями.

Предметом настоящего изобретения является видоизменение способа, предложенного для оаределения остаточного и общего азота С. Д. Балаховским (Госмедиздат 1932 г. „Микрохимический анализ крови и его кническое значение).

Методика минерализации, тгредложевная С. Д. Балаховским для микро- и полуинкроопределений азота, несомненно является наиболее совершенной, так как она предусматривает потерю паров серной кислоты, а вместе с ней и сернокислого аммония.

Но указанная С. Д. Балаховским методика нейтрализации полученного минерализата 2N щелочью, с последующим введением его в перегонную колбу и перегонкой в предложенной им установке - все же очень громоздка и сложна.

Настоящее изобретение имеет целью упростить и уточнить методику сжигания и перегонки (микро- и полумикро Кьельдаля):

Сущность способа сводится к следующему:

I. Минерализация. Сжигание щот(41)

водится точно так, как это указано С.Д. Балаховским: в пробирках или цилиндрических колбах с отметкой от 5 до 10 c.w и более (при количествах серной кислоты 0,5-5 1,0-10 с;«3; 2,0-20 см И т. Д. С расчетом 1:10).

Нри определениях минимальных количеств азота от 0,02 до 0,05-0,01 мг надо производить сжигание так, как это рекомендуют колориметрические методики (Асель и модификации его метода, предложенные Культюгиным и Ивановским пли Культюгиным и Губаревым).

Носле сжигания пробиркам дают остыть в доводят бидестиллированной водой до метки. Если взяты точные количества H2S04, то можно при соблюдении всех правил минерализации, указанных С. Д. Балаховским, гарантирующих полную сохранность и отсутствие улетучивания паров - непосредственно точной шшеткой или микробюреткой долить до определенного объема бидестиллировавной водой. В этих случаях максимальная ошибка обычно не превышает 1%.

Можно производить сжигание значительных количеств азота и в больших объемах HoSO, взятых, конечно, точно. Тогда разведения берутся ровно в 10 раз большие, т. е. на каждый 1 смз H.SO -9 см бидестиллировааной воды (при 2 c.ws. -18, при 3, 0-27 и т. д.) или необходимо сделать соответствующие отметки на пробирках или кОлбах (в этих

случаях следует брать колбы не типа Кьельдаля - кругдодонные, а цилиндрической формы соответствующей емкости). Следовательно, всегда следует придерживаться разведений 1:10, кроме, конечно, малых количеств.

т. е. 0,05 - 0,1 HjSO -где надо брать от 2 до 5 ел воды.

Приложенная таблица дает точные указазания количеств и ее разведений для последующей перегонки:

II, Перегонка минерализата. Из разведенного таким образом обычно 1: Юраз минерализата точной пипеткой в 2 сл1, берется 2 см в Эрленмейеровскую колбочку, емкостью в 25-50 см с хорошо подогпанной резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одном - Кьельдалевская насадка, в другом - стеклянная трубочка небольшого диаметра (3-4 мм), не доходящая до дна колбочки на 3-4 мм. К налитому в Эрленмейеровскую колбочку, разведенному соответствующим образом минерализату в количестве 2 сл«з прибавляется 1 капля индикатора (метилтрот) и колбочка плотно закрывается пробкой с Кьельдалевской насадкой и стеклянной трубкой, не доходящей до дна на 3-4 мм (необходимо, чтобы кончик стеклянной трубки не касался налитой на дне колбочки жидкости и находился непосредственно над ее поверхностью).

Дальше идет выпаривание разведенного минерализата, предварительно подщелоченного крепким раствором щелочи (30-60%); чем крепче раствор, тем лучше; по для выпаривания надо смонтировать чрезвычайно простое приспособление (см. дрилагаемый чертеж), чтобы избежать аммиака окружающего воздуха;

1) Самое главное - выпарительный прибор 1, представляющий собой любой огнестойкий и нелопающийся сосуд любой формы, лучше, конечно, цилиндрической, с глубиной, достаточной для опускания к него Эрденмейеровской колбы вместе с насадкой Кьельдаля. т. е. обычио вполне достаточно от 30 до 50 см глубины; материал, из которого сделан данный

вынарительный сосуд, - безразличен. Данный сосуд ставится на любой источник тепла с таким расчетом, чтобы температура в нем, окружающая опущенную в него в подвесном положении Эрленмейеровскую колбочку, достигла 80°-90, не превышая ее, дабы не было кипения, а было бы, действительно, выпаривание. При этой температуре в самом сосуде, (выпарительном приборе) аммиак совершенно отсутствует, независимо от содержания его в окружающем воздухе.

2) Урегулировав таким образом температуру в выпаривателе, подвешивают в нем Эрленмейеровскую колбочку с 2 см разведенного минерализата, окрашенного индикатором (метилрот) в кислотный цвет, соеди.няют свободный кончик Еьельдалевской насадки с банкой Дрекслера малой емкости (до 100 еж) или другой приемник, в который прилито точно из микробюретки 5 см N/70 H2S04 и прилито дестиллированной воды с таким расчетом, чтобы пузырьки просасываемого воздуха и пара проходили столб жидкости в 3-4-5 см (поэтому чем уже диаметр ггриемника, тем лучше) со скоростью не больше 5-8 пузырьков в секупду.

Приемник, т. е. банку Дрекслера или т. п. надо поместить в сосуд 2 с холодной водой, чтобы создать хорошие условия охлаждения, и затем всю систему соединить через Бупзеновскую или Дрекслеровскую колбу (предохранитель) с водоструйным насосом.

Если определяются малые количества азота, то приемником может быть предложенный С. Д. Балаховским приемник конической формы, куда прибивают соответствующее