Способ определения содержания азота в биологических материалах Советский патент 1983 года по МПК G01N33/12 

Изобретение относится к способам определения содержания азота в мясопродуктах и может быть использовано при контроле качества готовыхпродуктов в мясной промышленности и потребкооперации. Известен способ определения азота в крови, предусматривающий фенолгипохлоритный метод колориметрического определения малых количеств аммиака 1 . Этот способ определения содержания азота является длительным (процесс минерализации составляет около 7 ч) и трудоемким вследствие использования специального оборудования дпя перегонки аммиака. Известен также способ определения содержания азота в биологических материалах, предусматривающий минерализацию навески материала серной кислотой и перекисью водорода, вве дение смеси реактивов для проведения цветной реакции, содержащей нитропруссид натрия, колориметрирование и количественное опредедение азота 2. Однако известный способ определения содер жания азота также является длительным (продолжительность 2,6 ч). Цель изобретения - ускорение процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения содержания азота в биолог1гческих материалах, предусматривающ му минерализацию навески материала серной кислотой и перекисью водорода, введение смеси реактивов для проведения цветной реакции, содержащей нитропруссид натрия, колориметри рование и количественное определение азота. при минерализации одновременно с серной кис лотой и перекисью водорода используют сульфат калия, а для проведения цветной реакции в смесь дополнительно вводят щелочной раствор салицилата натрия с сегнетовой солью и гипохлорит натрия. При этом количественное соотношение материала, серной кислоты, перекиси водорода и сульфата калия составляет 1:20:10:2. Кроме того, количественное соотношение минерализата, щелочного раствора салицилата натрия с сегнетовой солью и нитропруссидом натрия, а также гипохлорита натрия составля ет 0,5:47:2,5.

При получении смеси реактивов для проведе-50 ния цветной реакции используют раствор гипохлорита натрия, а нитропруссид натрия смещивают с щелочным раствором салицилата натрия я сегкетовой соли, при этом количественное соотношение раствора минерализата, щёпочно- 55 го раствора салицилата натрия с сегнетовой солью и нитропруссидом натрия и раствора гипохлорита натрия составляет 0,5:47:2,5.

количество азота в исследуемой пробе, %;

концентрация азота, найденная по калибровочному графику в соответствии с полученной оптической плотностью (мг ш 100 мл); - объем минерализата после первого разведения, мл; Длительность 1| редлагаемого способа 2 ч. П р и м е P.I Навеску мясопродукта в количестве 0,5 г переносят в колбу Кьельдаля, приливают 10 мл концентрированной серной кислоты, добавляют 1 г сульфата калия и минерализуют при температуре кипения, периодически добавляя 30%-ную перекись водорода в количестве не более 5 мл. Процесс минерализации заканчивается после того, как минерализат станет совершенно бесцветным и прозрачным, и составляет в среднем 1 ч. После охлаждения минерализат переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют дистиллированной водой, доводя объем до метки. В стакан или плоскодонную колбу емкостью 100 мл вносят 0,5 мл разбавленного минерализата, затем добавляют 47 мл реактива, дпя приготовления которого смешивают 50 мл щелочного раствора салицилата натрия с сегнетовой солью и нитропруссидом натрия при рН 12,6, постепенно добавляя дистиллированную воду в количестве 410 мл и 20 мл 2 н. гидроокиси натрия. Затем приливают 2,5 мл реактива, содержащего гипохлорит натрия 0,125%-ной концентрации, и перемешивают содержимое колбы. Максимум интенсивности окраски достигается через 30 мин, после чего измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 655 нм или на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М (красный светофильтр № 9). Измерения проводят против воды в кювете Прибора. Контрольный раствор готовят одновременно с опытным, заменяя минерализат соответствующим количеством воды. Стабильность окраски цветных растворов сохраняется в течение 2ч. Концентрацию азота находят по калибровочному графику согласно величине оптической плотности концентрации испытуемого раствора. Для построения калибровочного графика используют стандартный раствор сернокислого аммония, в I мл которого содержится 0,1 мг азота. Расчет производят по формуле 250 .100 (%), ТООТ-е310260534

е - навеска пробы, г;Использование предлагаемого способа позво100 - множитель для перевода в проценты.ляет сократить время определения содержания

Длительность предлагаемого способа опреде-азота с 2,6 до 2 ч, т.е. приблизительно в

ления содержания азота в биологических мате-0,8 раза, а также повышает безопасность

рюлах составляет 2ч..5 работы.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛШИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ, предусматривающий минерализацию навески материала серной кислотой и перекисью водорода, введение смеси реактивов для проведения, цветной реакции, содержащей нитропруссид натрия, колориметрирование и количественное определение азота, отличающийс я тем, что, с целью ускорения процесса, при минерализации одаовременно с серной кислотой и перекисью водорода используют сульфат калия, а для проведения цветной реакции в смесь дополнительно вводят щелочной раствор салицилата натрия с сегпетовой солью и пшохлорит натрия. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что количественное соотношение материала, серной кислоты, перекнси водорода и сульфата калия составляет 1:20:10:2. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что количественное соотношение мииерализата, щелочного раствора салицилата натрия с сегаетовой солью и нитропруссидом натрия, также гипохлорита натрия составляет 0,5:47: :2.