СОПОСОБ ГЮЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЬ-АЛЮМО-ХРОМОВОГО ^КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ, НАПРИМЕР, ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1973 года по МПК B01J37/04 B01J23/86 

Изобретение относится к способдал попучеиия ннкель-алюмо хромового катализатора, широко применшошегося в промышленности для гидрирования, например, органических соеднненнй, очистки газов от кислорода и кислородсодержащих | примесей, а также дяя iponeccoB метанирования окислов углерода.

Известен способ получения никель-алюмо-хрсшювого катализатора для гидрирования например, органических соединений путем совместного осаждения раствором содь осно&ного карбоната нИкеля и гидроокисей хрома и алюминия вз их азотнокислотных солей пру 50-90 С и постоя1Шрм рН с поспедукяннм фильтрованием смеси, промывкой до полного отсутствия нитрат-иона, сушкой, прокаливанием, таблетированием к восстановлением

la;

Известный способ позвояяет , катализатор с выС9кой каталитической ак тибностью, однако наличие стадий фильтрашга СМЕСИ, промывки до пояйгого отсутствия Нитрат иона значитепьяо усложйлет его осуществление. Это приводит к н эдостаточ ной вocпpoизвoдимocтя aтaй |тяS№cжtJj| актив

ности и физических свойств катализатора, При больших масштабах гфоизводства катализатора вЬз}Шкает трудность в организации очистки сточлых вод при отмывке смеси от нитрат-иона.

Цепь нзобретення - создатю такого способа получения Ш1кель-алюм0 хромового катализатора для гидрирования opramwecsкжх соед1Гнеш1Й, который позволил бы 1гск« чить стадию фкльтрацки смеси, промывки до полного отсутствия нитрйт иона, т.е. позволил бы уггростмъ способ.

Для осушествления зтой nemi ПредлагйЕ Тся способ полу1е1шя шжель-а1тюмо хромового катализатора для пщряфовашш органпДческих соединеЮ1й путем смеглеШя соедк ТеНИИ никелз,алюминия, Н xpoNta с послед Г( щей СУ1ЛКОЙ, ирокйлЙваниеМе табпетщюва Нйем и восстаяовлёшгеМ} в котором, согласно настоящему изобретегопоз пастообразщто или согнуто смесь основного кар боната никеля и г;т-щроо1снсд нлп окиск алюми1шя обрабать ва1от .раствором хромового ангндргща, Т роокнсьааГо: окиси ащ мнния можно предварительно азмельчип до частиц с размером 50 мк, хромовый ангидрид, скмгнвзак) юобретёншЬ берут в количестве 1,5-15% от веса исходных компонентов. Весовое соотношение OCBJOB ного карбоната никеля к хромовому ангидриду можно менять в пределах 3-5 ; 1, Применение нового способа получения шпсель-алюмо-хромовогр катализатора позволяет получать катализатор, обладающий высокой термостабильностью и механической прочностью с содержшшем никеля 5-50 вес. Последовательность подачи исходных компонентов практически не на физические и химические свойства катализатора, что по вышает воспроизводимость предлагаемого способа. По своей каталитической актйвноотн катализатор, полученный по предлагаемом способу, не уступает, а в отдельных случаях и превосходит активность катализатора, полученного по известному способу. Пример. В предварительно замоченной основной карбонат никеля (б4г) добавляют по частям 50 мл раствора хромоэого ангидрида (О,ЗО г/мл). Смесь тщательно пе ремешивают, загемк ней по частям при тшатель ном перемешивании добавляют предваритель1но замоченную гидроокись алюминия. Полу {енную массу сушат при 1ОО С в течение 10 ч, прокаливают на воздухе при 45О С 1О ч смешивают | с графитом и таблетируют. Прим ер 2.В смесителе смешивают 1,65 кг основного карбоната никеля, 2,03 кг гидроокиси алюминия, предваритель но измельченной в вибромелыпэде, и 3,5 л воды. Смесь перемешивают в течение 0, ч при комнатной температуре и медленно приливают раствор хррмрзвого ангидр да (384 г С | Og в 1,15 л воды). Массу перемешивают ЗО миш при комнат ной температуре и 2-4 ч при 7О-90°С. Образовавшуюся густую массу сушат ь противне при 10О-130 С, В течение 10 ч, прокаливают при 450 С на воздухе 1О Ч, таблетируют с графитрм, восстанавливают и пассивируют. П р н м е р 3. Предварительно HSMenirчеяную в шаровой мельнйие окись алюмшшя (4в кг) смешивают там же с основным карбонатом никегед (б7 кг). Хромовый ангидрид (l5 кг) загружают в смеситвль, втшакгг 50-60 л воды и перемешивают до полного растворения хромового ангидрида. В нолучелк ный раствор при перемешивании постепенно добавляют смесь окиси алюминия с основным карбонатом никеля. ОбразовавшуюсяjiacTy i Сушат вначале в смесителе 70-8б С iqiSi перемешиванЕВ при этом для обеспечениянаиболее полного взаимодействия исходных компонентов добавляют 2-3 раза по л |воды. Затем кетализаторную массу сушат при С и прокаливают при С в токе азота. Прокаленную масоу. измельчают в шаровой мельшше, до- б 5йшот i 2% графита и таблетируют, В таб, 1, приведена сравнительная харакп теристика известного катализатора (образец 1)с образцами катализатора, полученного соглетшо насто5паему шобретиооо (образцы ), а в табл.- 2 данные об образцах катализатора, полученных при различной последоваа льности подачи исходных комно нентов, отражающие полную воспроизводимость свойств катализатора при осуществл&нии предл аемого способа. АКТИВНОСТЬ при метанкровашга окиои yi лерода проверяли гидрированием по температуре процесса 0,3 веСо% СО в водороде до остеточиого содержания СО менее 2О см /м при давлении 5 атм и объемной скорости 1СГЛыс. ч. Образны катализатора 1, 2, 5 и 6 по своей тстнвности в реакшш гидрирования бензола до циклогексана соответствуют ГОСТ 1241СЬ66. Длярбразпов катализатора 2 - 4 в качестбе исходного соединения алюминия взята гидроокись алюмини$г, для о азцов 5 и 6 - окись алюминия.

403429

6 Таблица

p,.AF(OH),

24,8 10,2 125

50 c.CtOj+HjO

d.Ae{OH)+c.OKH-«50+ C.

З.ОКН + З.А(ОН)з

25,2 10,5

50 C.CKOj-bHgO

Т а б п и ц а 2.

130

185

25,O 10,4

15O

125

14O

18O

140

125

Проагятжение габп. 2