УСТРОЙСТВО для ИССЛЕДОВАНИЯ ТЕПЛОВЫХ ЭФФЕКТОВ Советский патент 1973 года по МПК G01N25/04 G01N27/14 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано нри исследовании, например, термокинетики химических реакций, в частности при реакциях каталитического разложения перекиси водорода, гидрирования непредельных соединений и др.

Известны дилатометры, в которых изменение объема регистрируется но неремещению уровня жидкости в градуированном капилляре.

Однако известные дилатометры не дают высокой точности и позволяют решать ограниченный класс задач.

Целью изобретения является увеличение точности устройства и расширение класса решаемых задач.

Для этого устройство содержит химотронную ячейку с капиллярным сужением, подключенную посредством жидкостного затвора к сосуду с двойными стенками, а выход химотропной ячейки соединен с измерительным элементом.

Химотронпая ячейка выполнена в виде стек1ЯННОГО сосуда, в капиллярном сужении которого впаян платиновый электрод малой плош,ади, а в широкой части сосуда впаян второй электрод большой , причем простран-ство между электродами заполнено раствором йода ;В йодистом калии.

Изобретение пояснено чертежами.

На фиг. 1 приведена принципиальная схема устройства; на фиг. 2 - результаты экспериментов, проведенных в условиях теплоотвода при погружении сосуда с двойными стенками

в водяной термостат; на фиг. 3 - то же, без теплоотвода.

Устройство для исследования тепловых эффектов химических реакций содержит сосуд 1 с двойными стенками 2, пространство между

которыми заполнено жидкостью с высоким коэффициентом объемного расширения, например толуолом, который помещен в теплоизоляционную оболочку 3. В сосуде 1 имеется термометр 4 и пихромовый нагреватель 5, ,а ia дне - магнитная мешалка 6.

К сосуду 1 посредством промежуточной градуированной U-образной стеклянной трубки 7, заполнеппой жидкостью, например ртутью, присоединена химотронная ячейка 8. Химотронная ячейка 8 изготовлена из изоляционного материала, например стекла, в виде сосуда с капиллярным сужением 9 в средней части, в которой внаян платиновый электрод 10. Электрод 11 с большой поверхностью расположен на расстоянии 1 см от электрода 10 с малой поверхностью. Межэлектродное пространство заполняют раствором йода в йодистом калии.

К электродам 10 и II химотроппой ячейки 8

подключена цепь, состоящая из батареи 12,

микроамперметра 13 и переменного резистора 14, который служит для установки порогового тока. На платиновые электроды 10, II подано постоянное напряжение от батареи 12, регулируемое резистором 14. Ток, проходящий через ячейку 8, измеряют индикатором выхода автоматически или визуально стрелочным микроамперметром 13.

При градуировке сосуд 1 заполняют 10- 15 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой со вставленным термометром 4 (чувствительность 0,05°С) и нихромовым нагревателем 5 с сопротивлением порядка 10 ом. Перемешивание воды в сосуде 1 осуществляется магнитной мешалкой 6.

При пропускании тока через спираль нагревателя 5 вода в сосуде нагревается, при этом дилатометрическая жидкость расширяется, уровень ртути изменяется и происходит переток раствора в химотронной ячейке 8 через капиллярное сужение 9.

В процессе нагревания (о.хлаждения) регистрируются в зависимости от времени изменения температуры t°C (кривая Л, см. фиг. 2, 3) уровня ртути AV (кривая В) и тока в цепи химотрона, i (кривая С). AV характеризует измепение объема дилатометрической жидкости.

Температурная кривая Л (фиг. 2) имеет три явно выраженных участка. Начальный участок а - это зона быстрого нагрева, когда теплоотвод пр.актически еще не проявился. По мере накопления тепла начинает возрастать его отвод (участок б), на почти горизонтальном участке в все поступающее тепло успевает отводиться. Соответственно па кривой зависимости тока от времени выявляются такие же участки г, д VI е. Е области быстрого нагрева резко возрастает ток в цепи, который начинает незначительно уменьщаться по мере снижения

скорости подвода тепла вследствие уменьшения скорости протекания раствора через капилляр. В ноложении, близком к равновесию, ток через химотронную ячейку 8 стремится к

исходному значению.

При отсутствии теплоотвода (фиг. 3) зависимость температуры от времени близка к линейной, в согласии с этим ток принимает некоторое предельное значение, отвечающее постоянной скорости протекания раствора через капилляр химотрона.

Устройство было применено при изучении динамики тепловых эффектов химических процессов, в частности реакции каталитиче1СКОГО разложения перекиси водорода и каталитического гидрирования.

Предмет изобретения

1.Устройство для исследования тепловых эффектов, содержащее сосуд с двойными стенками, пространство между которыми заполнено дилатометрическим веществом, и измерительный элемент, отличающееся тем, что, с целью увеличения точности устройства и расширения класса решаемых задач, оно содержит химотропную ячейку с капиллярным сужением, подключенную посредством жидкостного затвора к сосуду с двойными степками, а выход химотронной ячейки соединен с измерительным элементом.

2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что в нем химотронная ячейка выполнена в

виде стекляппого сосуда, в капиллярпом сужении которого впаян платиновый электрод Малой площади, а в широкой части сосуда впаян второй электрод большой площади, причем пространство между электродами заполнепо раствором йода в йодистом калин.

-Н|,|||-S 12

Ф-иг.1

,мка

Время

80

12

6

56

48

UO

32

гиw

Время

2 tj- 6

W 72 мин. Фиг.З