СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩЕГО ПОЛИМЕРНОГО СОРБЕНТА Советский патент 1973 года по МПК C08F216/36 C08F8/00 C08F226/06 

1

Известен способ получения -поли-мерного сорбента взаимодействием полиэтилениМниа с формалыдегидоА я 2-оа сазолидино1НОм.

С целью получения сор1бента с повышенной сорбциопной способностью полиэтиленимин или его аддукт с дивинилпиридином обрабатывают водным раствором щавелевой .кислоты оря наг.ревании в присутствия ради,кальиого инициатора.

Образующиеся при этом «еописаниые в литературе полифун«циональные .полидикетоны (2, 3-дш ;етопяперази-н) обладают повышенной сорбциоиной способностью (ло сравнению с полиаминами) « ионам металлов: по медн ;В 1,5 ipaaa, по никелю в 3 раза, по кобальту ,в 5 раз.

Комплексооб(разуюшие сорбенты могут представить и кетожсим- и диокси.мтроизводные оинтезировавных пол ид икетанилер азямов, полученных путем обра-ботки последни.х растворО:М гидр01ксиламина.

Данное изсбретбняе иллюстрируется следуюши-ми примерами.

Пример 1. В реактор, снабженный .мешалкой, обратЯЫм холодильником и горловяпой для подачи реагентов, помещают 10 г полиэтилеиимина, 14,7 г щавелевой кислоты в 75 мл дистиллированной воды я 0,015 г ди11 1трила азоизамасляиой кислоты в I мл этилового спирта. Прп тщательном перемешивапни реакционную массу нагревают при температуре 60-65°С (в бане) в течение 1 /лс, затем температуру поднимают до 100°С и поддерживают в течение 6 час. По окончании реакции продукт очищают экстракцией этанолол-1. Полученный иолиднкето пи:перази« обладает СОЕ по 0,1 Н. раствору НС1, равной 12,5 мг-экв/ ;.

Пример 2. В реактор иоменщют 20 s полиэтиленимина (-мол. вес 1500) и 3 . свежеиерепианиого 2,5-давинялиир 1дина. Смесь тщательно перемепшвают при тематературе 40-60°С в течение 1 час, затем к охлажденной реакционной массе приливают водный раствор 7,23 г и|авелевоя кислоты ,в 45 л/л воды. Далее реакционную .массу нагревают и выдерживают ири 60-65°С .в течение 1 час, далее охлаждают и Г1ри|бавляют 0,03 г (0,1 -вес. %) дишгтрила азо11301масляной кислоты в 1 мл диипнилпиридпна. После тни1тель 10:Го переменшваипя реак,ц1 ояную массу полимеризуют по ступенчатому тем пературпому режи.му при 30-ilOO°C в течение 8 час. По окончания полимеризации полученный полимер очищают SiKстракцией этаноло-м ,в аппарате Сокслетта в течение 36 час. Выход ,полил1ера 82%.

ЛнионОобменная статическая обменная емкость по 0,1 Н. раствору солящой кислоты составляет 11,3 мг-экв/г. Сорбция попов металлов В равновесных условиях из 0,1 и. растворов (в 1 н. растворах NaNOs):

Си (N03)2 5,6 мг-экв/г при рН 4,0 Ni(NO3)2 3,68 мг-экв/г п.ри рН 4,2 Со(ЫОз)2 3,44 мг-экв/г при рН 5,1 П|р НМ ер 3. В pea KTOip иомещают 10 г сорбента с дик это группам и, ириливают 100 мл этилового спирта и оставляют на 12-15 час для набухания. Затеям к набухшей смоле добавляют 200 г 5%-иого раствора солянокислого гидр01ксиламина, нейтрализованного раствором щелочи (8,7 г). Реакционную килятят в течение 3 час на водяной баие, охлаждают и сорбеят отфильтровывают и промывают водой до отсутствия хлор-иона. Получают

со;р:бе т, содержащий кетокснмные и диоксиМные группы, что подтверждается данными анализа на функциональные пруппы.

Предмет изобретения

.Способ .получения кО|Милбксообразующего полимериОГо сорбента на основе полиэтиленИМина, отличающийся тем, что, с целью получения сорбента с повышенной сорбциоиной способностью, полиэтиленими.и или его аддукт с дивйнилпиридинам обрабатывают водным растВОрОМ щавелевой кисл-оты при нагрева«ии в присутствии радикального инициатора.