СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА Советский патент 1969 года по МПК C08G73/04 

1

Известен способ получения анионитов взаимодействием полиэтиленимина с дигалоидными производными углеводородов. Однако использование дигалоидных производных углеводородов в качестве сшивающих агентов снижает общую обменную емкость аннонита.

Предлагается способ получения анионита на основе полиэтиленнмина, в котором в качестве сшивающего агента применяют 2,5-дивинилпиридин. Процесс получения анионита протекает в две стадии: а) алкилирование первичных и вторичных аминогрупп полиэтиленимина дивинилпиридином, б) полимеризациясвободных винильных групп дивинилпиридина в присутствии перекисных инициаторов лолимеризации:

Присоединение 2,5-дивинилпиридина к полиэтиленимину протекает легко и аддукт нредставляет собой вязкую жидкость, растворимую в водноспиртовых растворах и в большинстве органических растворителей.

При добавлении к аддукту таких инициаторов полимеризации, как перекись бензоила, трет-бутилпербензоат, и нагревании -при 60- 100°С аддукт легко полимеризуется, причем желатинизация наступает через 20-30 мин нагревания, а лолное отверждение - через 60-90 лтн. Выход трехмера достигает 90%,

2 ,

статическая обменная емкость чрезвычайно высока и составляет 13 мг-экв/г.

Пример 1. В пробирку, снабженную колпачком с краном, помещают раствор 30,7 г

полиэтиленимина (средний мол. вес. 1500), 11,9 г 2,5-дивинилпирндина в 16 г н-гептилового спирта. Смесь тщательно .перемешивают, пробирку вакуумируют при остаточном давлении 10-15 мм рт. ст. и нагревают в термостате при 60-70°С -в течение 1,5-2 час, затем аддукт реакции охлаждают и вносят 1 вес. % смеси инициаторов полимеризации- перекиси бензоила и трет-бутилпербензоата (соотношение 1:1).

Полимеризацию проводят ступенчато: сначала при 60°С (20 мин), затем при 70, 80 и 90°С с интервалом .во времени 20 мин. Желатинизация наступает через 25 мин, а полное отверлчдение - через 60 мин. Полученный

полимер помещают в аппарат Сокслета и экстрагируют метанолом в течение 24 час, сушат в вакуумном шкафу при 100°С и остаточном давлении 4-5 мм рт. ст. Выход трехмера 88,5%, содержание азота 23,1%, влажность

7,55%, статическая обменная емкость (СОЕ) по 0,1 Н. раствору соляной кислоты 13,01 мг-экв/г сухой смолы. 3 вес. %) 2,5-дивинилпиридина в 15 г пир идина. Алкилирование, полимеризацию и обработку продукта проводят в условиях, описанных в примере 1. Получают 23,75 г эластичного полимера, не растворимого ни в каких5 растворителях. Выход трехмера 68,48%, СОЕ ио 0,1 н. раствору соляной кислоты 13,26 мг экв/г сухой смолы. 4 Предмет изобретения Способ получения анионита путем взаимодействия полиэтиленимина с сшивающим агентом, отличающийся тем, что, с целью увеличения обменной емкости, в качестве сшивающего агента применяют 2,5-дивинилпиридин.