СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ГАЗОВОГО АНАЛИЗА Советский патент 1973 года по МПК G01M1/22 

1

Изобретение относится к способам подгоТОВ1КИ -к газовому анализу и может быть использовано для экспресс-анализа в технике безопасности, промышленной санитарии, в частности, для контроля условий ва корабля ч.

Известны способы газового анашиза, используемые для определения малых ковцентращ-ий примесей, например вредных и взрывоопасных веществ, в воздухе, когда пробу определяемого компонента отбирают из определенного объема газа и измеряют его количество или пропускают через калиброванное отверстие с критической скоростью.

Результаты анализов, получаемые этими способами, для возможности сравнения их между собой и с допустимыми -нормами (что особенно важно при определении вредности и взрывоопасности воздуха «а кораблях в услов1иях частых изменений давления и температуры в широких пределах) необходимо приводить к типовым условиям. Например, объем пробы газа приводят к темпера1туре 0°С и давлению 760 мм рт. ст. (нормальные условия). Кроме того, нужпо учитывать тем.пературную зависимость систематической составляющей .погрешности измерения (например, температурное изменение электропроводности в случае кондуктометрического определения количества выделенной примеси).

Затраты времени на) значительное количество расчетов по проведению результатов анализа к типовым условиям и малая надежность, обусловленная случайными ошибками в измерениях и расчетах, делают способ недостаточно удобным.

Цель изобретения - сокращение времени анализа, повыщение его точности, а также упропдение и автоматизац.ия измерений. Цель достигается тем, что по предлагаемому способу отклюнения параметров анализируемого газа и среды, в которой производится измерение, от типовых знамений температур и давления (при которых сохраняется точность прямой градуировки газоанализаторов) автоматически компенсируют соответствуюш:им изменением количества (объема) отбираемого на пробу газа.

Анализируемый газ во время отбора: пробы под действием перепада давлений, превышающего критическое значение, с критической скоростью, которая зависит от изменений перепада давления выще критического, пропускают сквозь калиброванное по критическому расходу отверстие (например, критическое сечение сопла струйного фильтра диаметром в несколько десятых долей миллиметра). При этом объем пробы газа, из которого выделяется определяемый компонент, отсч.итывают по времени, а приведение его к

типовым условия/м и ко1М1пенсацию темлературНой зависимости систематической составляющей погрешности измерения производят путем изменения этого времени в зависимости от температуры и давления анализируемого газа и температуры среды, в которой осуществляется анализ. Период т времени отбора пробы, учитывающий приведение результата анализа к типовым усло-виям, определяется формулой, в которую входят объединенный газовый закон и температурные зависимости критического расхода гаеа и систематической составляющей погрешности измерения: 1 Л ,/1- 1 Тг 7W где Р -давление анализируемого газа; PI - типовое давление; Т -абсолютная температура анализируемого газа; TI - типовая абсолютная температура; V -номинальный объем прОбы анализируемого газа при типовых условиях Р PI и Г - Гь : Q -номинальный критический расход при Т TI; f(t) - температурная зависимость (как правило, эмпирическая) систематической составляющей погрешности измерения в виде геометрического отнощения показаний анализатора при данной (t) и стандартной (при которой он градуируется) температурах среды. Для нормальных условий (Т 273°К и PI 760 мм рт. ст.) И1меют место соотношенияJ . 45.99; V/273Q YT т 45,99 f(t) P где То - номинальное время отбора пробы при нормальных условиях, Р -давление, мм рт. ст., Т-абсолютная температура, °КС целью автоматизации анализа время т устанавливают на управляющем анализом или отбором про:бы програмМНО-временном устройстве (реле времени, электросигнальные часы, секундомер и т. п.), например, перемещением электрического контакта цепи реле, прекращающего отбор пробы, относительно компенсационных .шкал, учитывающих отклонения параметров анализируемого газа и ереды, в которой производится измерение, от их типавых значений. Совокупность законов построения компенсационных шкал Р -р(Р} -г т(Т} t (t) выводят из формулы для времени отбора пробы. После отбора пробы определяемого компонента производят измерение его количества системой, содержащей прибор, отградуированный в единицах концентрации. Пример 1. Определение концентрации тумана серной кислоты в отсеках подводной лодки кондуктометрическим анализатором, имеющим пробоотборник, выполненный в виде струйного фильтра, и электроизмерительный прибор с точной прямой градуировкой шкалы в миллиграммах H2SO4 на литр воздуха при нормальных условиях. Для кондуктометрических определений в интервалах концентраций водных растворов 0,0001-0,05 г-экв/л и температур О-30°С. /(г1) - (1,163а-0,00284) -21а +1,051, где а - коэффициент, зависящий ОТ природы и концентрации электролита; t - температура электролита, °С; f(t)-геометрическое отношение электропроводности раствора при температуре измерения и его электропроводности при стандартной температуре 18°С; f (18°С) 1. На первом поддиапазоне анализатора среднее значение а- 169 10 соответствует концентрации водного раствора серной кислоты в электролитической ячейке 0,0005 г-экв на 1 л; при этом /(/) 0,01683 i + 0,697. Номинальное время отбора пробы to 35 сек соответствует номинальному объему пробы У 1,914 л при использовании струйного фильтра с номинальным критическим расходом Q 54,7 . Формула для расчета времени отбора пробы, сек: 1610УТ 0,01683 -ЬО,697 Время отбора пробы может быть определено по таблице или номограмме, составленным на основании последнего выражения или введено в управляющее программно-временное устройство. Приведенная к типовым условиям концентрация тумана серной кислоты считывается со щкалы электроизмерительного прибора кондуктометрической системы газоанализатора. Относительная погрешность приведения результатов анализа к нормальным условиям и компенсации температурных изменений электропроводности , /П -г i .Р . &.Т . aln(P;T;f;a) - + -- + Р 2Т (1.163а -0,00284) (1,163 -21 ).Дд (1,163а -0,00284) -21а + 1,051 в интервалах изменения температуры rasa от -10 до +40°С, давления газа 700-800 мм рт. ст. |И темнературы раствора в электролитической ячейке 5-25°С (максимум погрешности в последнем интервале соответствует температуре +5°С) не превышает ±2,0% на первом поддиапазоне, по шкале которого измеряют концентрацию тумана серной кислоты

до 0,005 нг1л, что соответствует кошцентра цин раствора серной кислоты в электролитической ячейке до 0,001 г-э/св/л и ±5,4%-на втором поддиапазоне, где измерение концентра1ции тума-на серной кислоты проводится до 0,05 м&1л. Эти погрешности определяются интервалами изменений давления, температуры, концентрации и ценой деления соответствующих шкал; в данном случае АЯ 0,5 Л-it рт. ст., ДТ и ,5°С, Аа 4-10- на первом поддиапазоне и 23 10 на втором поддиапазоне.

Пример 2. Определение концентрации радиоактивных аэрозолей на подводной лодке аэрозольным радиометром, имеющим пробоотборник, выполненный в виде разъемного струйного фильтра, дозиметрическую систему с точной градуировкой шкалы электроизмерительного прибора в кюри Hai литр воздуха при нормальных условиях и управляющее отбором пробы программно-временное устройство.

Чувствительность радиометра при одном цикле отбора пробы (У 20 л) Ю кюри л при Q 5 л/мин, То 240 сек; время отбора

/Т

пробы, сек, т 11040 .

Из формулы находят законы построения компенсационных шкал управляющего программно-времен«ого устройства.

Закон построения компенсационной шкашы приведения результатов анализа к нормальному давлению 760 мм рт. ст. (rpaAyHpoBiRa от 680-865 мм рт. ст.), сек:

760

J

т„ 240.

Закон построения компенсационной щкалы приведения результатов анализа: к нормальной температуре 0°С (градуировка от -15 до +50°С), сек:

V 2731g.

Время отбора пробы, учитывающее приведение результатов анализа к нормальным

условиям, автоматически устанавливается совмещением делений компенсационных шкал, соответствующих температуре и давлению анализируемого газа; приведенная к нормальным условиям концентрация радиоактивного аэрозоля считывается со шкалы электроизмерительного прибора дозиметрической системы радиометра. Относительная погрешность приведения результатов анализа к нормальным условиям с учетом погрещности последних двух законов максимальна при сочетании температур, близких к 35°С, и давлений, близких к 720 мм рт. ст.; при цене делений шкалы температуры

1°С, щкалы давлений 1 мм рт. ст. она не превышает ±0,8%.

Предлагаемый способ может включать в себя различные сочетания методов отбора проб компонентов газовой смеси (с поглотителями,

фильтрами и т. п.) и определений их количества (кондуктометрических, радиационных, потенциометрических, колометрических, нефелометрических и т. д.), однако его наиболее целесообразно использовать в анализах по

определению малых концентраций аэрозолей, преимущественно отравляющих, радиоактивных и взрывоопасных веществ в воздухе, при отборе проб струйными фильтрами, поскольку последние исключают необходимость применения спепиальных дозирующих устройств. Способ может быть применен при конструировании прямопоказываюЩИХ и автоматических аэрозольных газоанализаторов, предназначенных для радиационной и химической

разведки, преимущественно на кораблях.

Предмет изобретения

Сцособ отбора проб для газового анализа путем цроцускания газа через калиброванное

отверстие с критической скоростью, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, количество отбираемого газа регулируют преимущественно .путем изменения времени отбора в зависимости от изменений

параметрических условий, при которых производится анализ.