Экстракционный прибор Советский патент 1934 года по МПК B01D11/02 

Для экстракции органических веществ из твердых тел как легкими, так и тяжелыми растворителями в лабораторном оборудовании имеются стеклянные аппараты Сокслета.

Для экстракции органических веществ из водных растворов легкими растворителями пользуются несколькими приборами, в том числе аппаратом, описанным инж. С. П. Насакиным в журнале „Химическая промышленность за 1929 г.

В лабораторном оборудовании отсутствуют приборы для экстракции органических веществ из водных растворов тяжелыми растворителями, главным образом, хлеропроизводными с удельным весом (если отобрать хлоропроизводные, кипящие ниже 100°) колеблющимся при 15 в пределах 1,265 - 1,600. Экстракция хлоропроизводными важна, во - первых, в том отношении, что дает возможность расширить в мирное время потребление хлоропроизводных, которые в военное время являются исходным материалом для получения О. В., во-вторых, хлоропроизводные обладают хорощёй растворяющей способностью в отношении смол и их образователей и плохой растворяющей способностью в отношении органических соединений, содержащих большие количества кислорода, например, муравьиной кислоты, уксусной кислоты и т. д. Таким образом, эти хлорпроизводные могут послужить как для экстракции исключительно с их помощью, так и для фракционированной экстракции при последовательной обработке водного раствора несколькими растворителями в целях разделения с,меси растворенных в воде органических веществ. Особенностью применения для экстракции ИЗ воднйх растворов тяжелых растворителей является то обстоятельство, что эти растворители при работе аппарата скопляются в нижней его часА:; Удалять отработа1 ный растворитель из нижней части аппарата можно с помощью автоматически действующего сифона, но в этот сифон может быть увлечен не только тяжелый растворитель, но и подвергак щийся обработке водный раствор.

В предлагаемом экстракционном приборе, с целью удаления из прибора определенных объемов отработавшего рас1 ворителя, в сливной сифон последовательно включена трубка большего диаметра, диалЦтр сифона, соединенная с атмосферой.

На чертеже изображен вид предлагаемого экстракционного прибора.

Предлагаемый экстракционный прибор имеет сл.едующую конструкцию (на чертеже экстракционная колба и обратный холодильник не изображены). Экстрактор / снабжен трубкой 5 и сливbiM сифоном 2, в который последоваельно включена трубка 3 диаметра, ольшего, чем диаметр сифона, соединенная с атмосферой посредством трубки , входящей в верхнюю часть экстрактора 7. Для отбора проб исследуемого водного раствора экстрактор снабжен краником 6, а для отбора отработавшего растворителя - краником 7. Трубка 4 :набжена выгибом, препятствующим про.никновению брызгов водного раствора в сифон. Для лучшего промывания водного раствора тяжелым растворителем экстрактор снабжен установленной в нем вставкой, выполненной в виде стержня 8 с насаженными на неЬо тарелками 9, снабженными отверстиями для избежания застоя растворителя. Такая вставка делает зигзагообразным ход растворителя по водному раствору и ускоряет процесс экстракции.

Если высота столба водного раствора, когда низ экстрактора занят тяжелым растворителем, будет равна, например, 17,7 сД то высота сливаемого слоя тяжелого растворителя может быть принята за 4 см, т. е., если сливание будет Протекать равномерно, из экстрактора при сливе должно будет удаляться, например, 113 см, но принимая во внимание, что нижняя часть слоя тяжелого растворителя будет иметь форму не цилиндра, а шарового слоя, выводиться из экстрактора будет около 100 см.

Чтобы предохранить от возможности попадания в сифон водногораствора, нужно будет в начале работы до ввода его в экстрактор приливать около 50 см тяжелого растворителя. В тех же целях в момент начала работы сифона желательно иметь над уровнем ввода в экстрактор сливной трубки слой тяжелого растворителя высотою не в 4 см, а в 6 см, ибо, во-первых, плоская поверхность раздела двух жидкостей во время работы сифона может быть несколько деформирована, а во-вторых, лишний 2-сантиметровый слой будет небесполезен, если, несмотря на разрыв, сифон будет несколько мгновений работать по инерции. Уровень в воде сливной трубки нужно сделать на высоте в 1 си от Основания экстрактора, что, вероятно, будет достаточно для удобства стеклодувных работ. Кран для взятия пробы

отработавшего тяжелого растворителя нужно сделать также на высоте в 1 еж от основания экстрактора. Верхняя часть 3-миллиметровой сифонной трубки должна иметь перегиб на высоте от основания экстрактора, равный 21 см, в случае растворителя с уд. весом 1,265, и равный 18 см в случае растворителя с уд. весом, равным 1,6.

Если нужно сделать прибор пригодрым для всех растворителе и с уд. весом, колеблющимся в пределах 1,265 -1,6, .то высшая точка сифона должна быть на высоте 2 см от основания экстрактора.

Высота жидкости экстрактора в момент начала работы сифона, считая от основания-- экстрактора, будет равной 24,7 см в случае растворителя с уд. весом, равным 1,265 и 15авным 27,7 см в случае растворителя с уд. весом, равным 1,6.

В случае растворителя с наибольшим уд. весом, равным 1,6. после прекращения работы сифона над уровнем сливной трубки будет оставаться слой не ъ I см, а в-5 см. В случае работы с менее тяжелыми растворителями этот слой будет соответственно сниматься от 5 до 2 см.

Желая слить лишь 4-санти метровый слой отработавшего растворителя, должно прервать сифон на 4 см ниже верхнего перегиба сифона. Можно прервать ею, увеличив в этом месте диаметр сифонной трубки, например, с 3 ммй,о 3 см и сообщив эту 3-сантимётровую трубку с атмосферой путем соединения ее с помощью 1-сантиметровой трубки с верхней частью экстрактора на высоте в 30 см от основания последнего. Трубка 5 сифона, идущая паралл ельно экстрактору внизу, должна иметь длину в 15см (объем около 100 см). Далее она опять переходит в 3-миллиметровую трубку, входящую в 1,5-сантиметровую трубку, припаянную одним концом к основанию экстрактора, а другим концом пришлифованную к колбе.

Пары растворителя из колбы проходят через трубку экстрактора, поступают в трубку 5, идущую параллельно экстрактору (на расстоянии IVa см), ч попадают в экстрактор на некоторой высо те от основания экстрактора.

Предмет изобретения.

Экстракционный прибор, отличающийся тем, что, с целью удаления из прибора определенных объемов отработавшего растворителя, в сливной сифон 2 последовательно включена трубка 3 диаметра, большего, чем диаметр сифона, соединенная посредством трубки 4 с атмосферой.

:л