УСТАНОВКА ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ Советский патент 1967 года по МПК B01D11/04 

Изобретение относится к установкам для экстракции различных соединений из водного раствора в органический растворитель.

Известны экстракционные установки, состоящие из ряда экстракторов, отстойников и пневматического устройства. В таких установках невозможно регулировать рН раствора, процесс экстракции протекает медленно.

Предлагается установка, в которой каждый экстрактор выполнен в виде цилиндрического сосуда, внутри которого коаксиально расположены две трубки, внешняя из которых в нижней части снабжена отверстием, а в верхней - герметизирующей пробкой с отверстиями для подсоединения экстрактора к системе пневматического устройства и для прохождения внутренней трубки, снабженной в нижней части клапаном и сообщающейся верхней частью с отстойником. Установка позволяет интенсифицировать процесс экстракции, определять и регулировать рН раствора, осуществлять отбор экстракта без остановки процесса.

На фиг. 1 и 2 изображена предлагаемая установка.

Установка содержит деревянный штатив , в который вмонтирован ряд экстракторов 2. Под лабораторным столом расположен компрессор-пульсатор 3. Экстрактор представляет собой делительную воронку объемом

500 мл, которая крепится в щтативе. В делительную воронку вдоль вертикальной оси опущена стеклянная трубка 4 диаметром 14 мм, у нижнего отверстия сужена (диаметр отверстия 4-5 мм). Верхний конец трубки закреплен в резиновой пробке 5, которая герметически изолирует трубку от атмосферного давления. Резиновая пробка вставлена в отверстие, сделанное в полке штатива.

В верхней части резиновой пробки имеются два отверстия. В первое, центральное отверстие, вставлена трубка-насос 6, во второе отверстие - стеклянная трубка 7, которая резиновой трубкой 8 соединена с коллектором 9. Каждый экстрактор снабжен устройством для разделения фаз. Устройство для разделения фаз состоит из трубки-насоса 6 и пробирки-отстойника 10 (в случае работы с экстрагентом тяжелее воды). Для ведения экстракции растворителем легче воды вместо пробирки-отстойника применяют приспособление-разделитель (см. фиг. 2).

Трубка-насос 6 представляет собой стеклянную трубку диаметром-6 мм, около ннжнего конца немного расширенную и к отверстию суженную до 1 мм. Нижнее отверстие трубки 7 неплотно прнкрывает стеклянная бусинка-клапан //. Трубка-насос располагается в стеклянной трубке 4 вдоль ее верти5 мм не доходит дойижнего отверстия трубки 4, крепится 01|ц 0f резиновой пробке 5. Верхний выступающий над пробкой дугооб разный конец трУбЙи (ртянут в пипетку.

В верхней пол.,татива около каждого экстрактора укреплена стеклянная воронка 12, трубка которой-«ыходит в горлышко делительной воронки. Вворонку вставлена пробирка-отстойник, имеющая в боковых стенках три отверстия: два верхних больших и одно нижнее малое. Пробирка-отстойник 10 легко вставляется в воронку и вынимается из нее.

Приспособление-разделитель состоит из специальной иитрокой пробирки 13, закрытой резиновой пробкой 14 с тремя отверстиями, В первое отверстие вставлена трубка 15 с краном, выступающая концом из иробки внутрь пробирки; во второе вставлена стеклянная трубка 16, конец которой оттянут в пипетку. Конец пинеткк расположен на расстоянии I-2 м.и от дна пробирки, а верхний выступает над пробкой и изогнут дугообразно; в третье отверстие вставлена трубка /7, нижний конец которой на 10 мм не доходит до дна пробирки, а верхний выступает над пробкой настолько, чтобы воронкообразное отверстие располагалось иа 30-40 мм выше дугообразного конца трубки 16.

Установка работает следующим образом.

В экстрактор через воронку 12 заливают водный раствор, подлежащий экстракции, экстрагент и реактив-осадитель.

Жидкость должна заполнять i/з- /$ объема делительной вороики. Затем включают электродвигатель, приводящий Б действие компрессор-пульсатор. Последний предназначен для создания поперемеино сжатия и разрел ;ения воздуха.

Экстракцию осуществляют следующим образом. Быстро меняющееся давление в трубке воронки 12 заставляет жидкость пульсиро вать - всасываться и вьп алкиваться через нижнее отверстие. При этом происходит иитеисивиое перемешивание водного раствора н органического растворителя.

Устройство для разделения фаз работает следующим образом. Во время сжатия, иод влиянием повышенного давления жидкости, бусинка-клапан // приподнимается, эмульсия проникает в трубку-иасос 6 и выбрасывается через ее верхиий конец. При разрежении бусинка-клапан прикрывает отверстие трубки-насоса и препятствует вытеканию эмульсии из нее. Таким образом, при работе экстрактора из верхнего дугообразиого коица трубки-насоса постоянно вытекает прерывистая струя эмульсии.

Если экстракцию ведут органическим растворителем тяжелее воды, то струю эмульсии направляют в пробирку-отстойник 10. Здесь происходит частичное отстаивание эмульсии и тяжелая фаза-экстракт постепенно накапливается в пробирке. Водная фаза через верхнее отверстие пробирки-отстойника вытекает в воронку 12 и возвращается в экстрактор. Когда пробирка-отстойник заполнится экстрактом до нижнего отверстия, ее вынимают. 5 Водная фаза, находящаяся в пробирке над экстрактом, вытекает через нижнее малое отверстие, имеющееся в боковой стеике пробирки-отстойника. Собранный экстракт выливают в посуду для промывания, а пробирку0 отстойиик повторно ставят в воронку 12.

Когда пробирки-отстойника в воронке нет, вытекающая из трубки-насоса эмульсия через воронку J2 возвращается в экстрактор. Циркулирующая эмульсия иозволяет с помощью индикаторной бумаги постояиио вести контроль за изменением рН раствора.

Реактив и экстрагент в процессе экстракции добавляют через воронку 12.

По достижении полноты экстракции ком0 прессор-пульсатор отключают и отстоявшийся в делигельиой вороике экстракт выпускают. Затем выпускают проэкстрагированиый раствор. Благодаря тому, что бусинка-клапан неплотно прикрывает нижнее отверстие труб5 ки-насоса, остаток жидкости, находящийся в трубке, вытекает из иее в делительную воронку.

Для работы с экстр агентом легче воды экстрактор переоборудуют следующим образом. Пробирку-отстойник из Бороики выиимают, в отверстие, имеющееся в полке штатива, вставляют (риспособлеиие-разделитель и трубку-иасос поворачивают относительно ее вертикальной оси иа 90° так, чтобы струя

5 вытекающей из нее эмульсии наиравлялась в воронкообразную трубку 17.

При работе экстрактора с экстрагеитом легче воды струя эмульсии, вытекающая из трубки-насоса, свободио вливается в воронкс0 образное отверстие трубки 17 и начинает заполнять пробирку 13 (краник, имеющийся па трубке 15, должен быть закрыт). По мере заполнения пробирки эмульсией давлеиие воздуха внутри пробирки увеличивается и заставляет жидкость подниматься по трубке 16. Затем жидкость вытекает из трубки 6 в вороику 12.

Таким образом, эмульсия вливается по трубке 17 в пробирку J3 и вытекает по трубке 16. Внутри пробирки скорость течения падает и эмульсия частично отстаивается. Более легкий экстракт всплывает, а водная фаза концентрируется внизу и по трубке 16 вливается в воронку 12, откуда возвращается в

5 экстрактор. По мере накопления в пробирке 13 экстракта стеклянный краник трубки 15 приоткрывают, выпускают из пробирки часть воздуха и освобождают место для поступления новых порций экстракта.

0 По достижении полноты экстракции экстракт из приспособления-разделителя удаляют путем вдувания воздуха по трубке 15, предварительно закрыв воронкообразное отверстие трубки 17 пластмассовым колпаком.

НОИ воронке, разделяют и выпускают, как и з случае работы с растворителем тяжелее воды.

Предмет изобретения:

Установка для непрерывной жидкостной экстракции, включающая ряд экстракторов, отстойников и нневматическое устройство, отличающаяся тем, что, с целью интенсификации нроцесса экстракции, определения и регулирования рН раствора и осуществления

отбора экстракта без остановки процесса, каждый экстрактор выполнен в виде цилиндрического сосуда, внутри которого коаксиально расположены две трубки, внешняя из которых в нижней части снабжена отверстием, а в верхней - герметизирующейся пробкой с отверстиями для подсоединения экстрактора к системе пневматического устройства и для прохождения внутренней трубки, снабженной в нижней части клапаном и сообщающейся верхней частью с отстойником.

2222

Фиг 1