СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ p-D-ФРУКТОЗЫ Советский патент 1973 года по МПК C13K11/00 

1

Изобретение относится к улучшенному способу выделения соединения, которое находит применение в нищевой промышленности.

Известен снособ кристаллизации p-D-фруктозы, заключа1ош;ийся в том, что сирон, содержандий 86-87% сухих веш;еств, растворяют в соотношении 1:5 в этиловом спирте при температуре 75-78°С, осветляют углем и фильтруют. Фильтрат самоохлаждают до 30°С, после чего в него вносят затравку кристаллической фруктозы и понижают температуру до 10- 12°С. Процесс кристаллизации длится несколько суток нри периодическом перемешивании и тщательном растирании выделившегося сиропа.

Однако процесс кристаллизации фруктозы из снрона, выделившегося при охлаждении спиртового раствора, идет трудно. Фруктозу получают кремового цвета, неоднородную по структуре. Зольность 0,2--1,4%. Выход 13- 20%.

Предлагаемый способ для повышения чистоты и выхода целевого продукта отличается тем, что фруктозный сироп растворяют в этиловом спирте при соотношении 1:8 при нагревании, затем охлаждают до 12-14°С и после отстаивания и отделения полученного сиропа вносят затравку кристаллической фруктозы и проводят кристаллизацию при температуре,

равной или выше той, при которой происходило образование и отделение сиропа.

Обычно фруктозный сироп, содержащий 86-87% сухих веществ, растворяют в предварительно нагретом до 68-70°С этиловом спирте, отстаивание нри 12-14°С нроводят в течение 30-48 час. При этом значительная часть глюкозы и минеральных нрнмесей выделяется из спиртового раствора в виде сиропа.

Из отделеппого от сиропа спиртового раствора легко кристаллизуется при 12-14°С чисто белая фруктоза. Полностью нроцесс кристаллизации, как нравнло, заканчивается через 5 суток. Зольность 0,03-0,06%. Выход

31-40%.

Пример. 16-17 л фруктозного сирона с содержанием сухих веществ 86-87% растворяют в реакторе нрн перемешиванни в нредварительно подогретом до 68-70°С этиловом

спирте. Па каждый литр сирона нодают 8 л спирта. В нроцессе растворения в реакторе поддерживают темнературу в пределах 60- 62°С путем подачи в рубашку реактора горячей воды. Через 10-12 мин носле полного

растворения сиропа в реактор загружают 1,5 кг воздушно-сухого активированного угля, отмытого от хлоридов, и в течение 10 мин осветляют раствор, а затем фильтруют его на друк-фильтре. Фильтрат охлаждают до 12--

i4°C пуском холодной воды в рубашку кристаллизатора и дают выдержку при этой температуре в течение 30--48 час. По истечении этого времени спиртовой раствор становится прозрачным, а на дне кристаллизатора скапливается 2-3,5 кг темно-коричневого сиропа. Прозрачный спиртовой раствор фруктозы осторожно переносят в другой кристаллизатор, куда добавляют 100 г кристаллической фруктозы и после недлительного перемешивания (5-10 мин) оставляют в покое, все время поддерживая температуру раствора 12-14°С.

Через 18-20 час начинается процесс кристаллизации D-фруктозы. На стенках и днише кристаллизатора начинают расти красивые чисто белые кристаллы, которые периодически снимают деревянной лопаточкой.

Через 5 суток процесс кристаллизации полностью заканчивается. После отделения и сушки получают 6,5-7,2 кг белой кристаллической фруктозы. Из спиртового маточного раствора после его переработки получают 1, 2,2 кг также белой кристаллической фруктозы.

Из выделившегося сиропа при охлаждений спиртового раствора после его перекристалли8-12 вес. % сиропа чисто

зации получают белой фруктозы.

Предмет изобретения

Способ получения кристаллической p-Dфруктозы с использованием операций растворения сиропа p-D-фруктозы, содержащего сухие вещества, в этаноле при нагревании, охлаждения раствора, внесения затравки кристаллической фруктозы и последующей кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого

продукта, сироп p-D-фруктозы, содержащий сухие вещества, растворяют в этаноле в соотношении 1:8, после чего полученный раствор сразу же охлаждают до 12-14°С, отстаивают, отделяют образовавшийся сироп и после внесепия затравки кристаллической фруктозы проводят кристаллизацию при температуре, равной или выше температуры отстаивания и отделения сиропа.