Способ получения фруктозы Советский патент 1992 года по МПК C13K11/00 C13K3/00 

Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности и может быть использовано при организации производства кристаллической фруктозы и высокофрук- тозного сиропа.

Известен способ получения Д-фрукто- зы из мелассы, заключающийся в том, что раствор мелассы обрабатывают минеральной кислотой, проводят гидролиз при 80°С в течение 60 мин, охлаждают до 0-5°С, добавляют известковое молоко с получением осадка фруктозата кальция, разрушают осадок углекислым газом с последующей фильтрацией, концентрируют полученный раствор, кристаллизуют сироп в присутствии этилового спирта с получением Д-фруктозы.

Однако при применении для гидролиза сахарозы в мелассе минеральных кислот, в инвертированном растворе накапливаются оксиметилфурфурол и продукты полураспада моносахаридов, так как очень остро стоит вопрос о создании экологически чистых продуктов для питания населения, получение гидролизатов с применением минеральных кислот нежелательно. Введение при осаждении фруктозата кальция всей порции известкового молока одновременно, вызывает резкое повышение температуры осаждения, что повлечет за собой не только обра- зование фруктозата кальция, но и образование глюкозата кальция и приведет к снижению выхода фруктозы в осадке фруктозата кальция.

Наиболее близким к предложенному является способ получения фруктозы, включающий подкисление малассы свеклосахарного производства до рН 4,6-4,8 уксусной кислотой, ее ферментативный гидролиз инверта- зой при указанном рН и температуре 40-55°С, охлаждение до 0-2°С, осаждение фруктозы в виде фруктозата кальция гидро- ксидом кальция при перемешивании, фильтрацию для отделения фруктозата кальция с промывкой на холоду водой, приготовление суспензии фруктозата кальция, его разрушении фосфорной кислотой, фильтрацию подкисление фильтрата, его очистку и концентрирование. (2).

Недостатком этого способа является применение для подкисления мелассного раствора уксусной кислоты, имеющей неустранимый запах уксуса, В результате обработки осадка фруктозата кальция фосфорной кислотой получаем осадок Са2НР04, т.е. образуется кислая соль и снизить рН ниже 7,0-7,5 невозможно. Снижение рН до 4,5 осуществляется ионообменными смолами, что влечет попадание образующегося оксиметилфурфурола в продукты. Выход фруктозы недостаточно высокий.

Целью изобретения является повышение выхода фруктозы из мелассы. Для достижения этой цели в предложенном способе получения фруктозы, включающем подкисление мелассы свеклосахарного производства до рН 4,6-4,8, ее ферментативный гидролиз инвертазой при указанном рН и температуре 40-55°С, охлаждение до 0- 2°С, осаждение фруктозы в виде фруктозата кальция гидроксидом кальция при перемешивании, фильтрацию для отделения фруктозата кальция с промывкой на холоду водой, приготовление суспензии фруктозата кальция, его разрушение, фильтрацию, подкисление фильтрата, его очистку и концентрирование, в процессе осаждения фруктозата кальция в гидролизат вводят флокулянт в количестве 0,01-0,02% к его массе, при этом фруктозат кальция разрушают при рН 9,0-9,25 путем пропускания через суспензию углекислого газа с поддержанием этого рН в течение всего процесса. Для подкисления мелассы целесообразно использовать раствор серной кислоты. Промывку осадка фруктозата кальция следует осуществлять водой, насыщенной гидроксидом кальция.

Способ заключается в следующем.

Разбавленную мелассу до содержания сахара в ней до 19-25% подкисляют серной кислотой до рН 4,6-4,8, подвергают ферментативному гидролизу отжатыми пивными или хлебопекарными дрожжами в количестве 0,9 - 1,0 г на 100 мл мелассного раствора в течение 16-24 ч при 40-55°С, затем прогидролизованный раствор охлаждают до 0-2°С и 60-80 мин обрабатывают раствором известковой пасты в количестве 200-220% при перемешивании с частотой оборотов 120-130 об/мин, при этом добавляют раствор флокулянта в количестве 0.010,02%. Введение флокулянта проводят с целью улучшения структуры осадка, повышается его сжимаемость, улучшаются филь- трационно-сендиментационные свойства и повышается его доброкачественность. 06разевавшееся комплексное соединение фруктозата кальция выделяют из раствора фильтрованием, после этого производят промывку осадка, охлажденной до температуры 1,0-1,5°С насыщенной СаО водой в

количестве 200-250% к массе осадка фруктозата кальция, промывка осадка холодной, насыщенной СаО водой приводит к уменьшению растворимости фруктозата кальция, что дает возможность увеличить выход

фруктозы. Осадок суспендируют охлажденной водой в соотношении 1:1, разрушение осадка фруктозата кальция производится сатурацией при рН 9,0-9,25 путем пропускания через суспензию углекислого газа с поддержанием этого рН в течение всего времени, не превышая его, так как в противном случае образуется углекальциевый фруктозат, повышающий вязкость раствора с образованием пены, вызывающей потерю

раствора фруктозы и, следовательно, уменьшение выхода фруктозы. Суспензию фильтруют и в фильтрованный фруктозный раствор для достижения рН 4,3-4,5 добавляют серную кислоту, при рН выше 4,5 будет

иметь место щелочное разложение фруктозы, что повлечет за собой как ухудшение качества фруктозы вследствие присутствия кислот и красок, так и ее количественное уменьшение. Образовавшийся осадок Са04

отфильтровываем, обесцвечивают фруктозный раствор активированным углем в количестве 0,5-1,0% к массе сухих веществ, фильтруют, упаривают до содержания сухих веществ 50-55% (концентрация соответствует минимальному растворению гипса в углеводных растворах), полученный сироп обесцвечивают активированным углем в количестве 1,0-1,5% к массе сухих веществ, фильтруют, уваривают до содержания сухих

веществ 87-90%, кристаллизуют и центрифугируют с целью получения кристаллической фруктозы и высокофруктозного сиропа, для увеличения выхода кристаллической фруктозы, кристаллизацию с последующим центрифугированием производят последовательно в три стадии.

Пример. 100 мл мелассного раствора с содержанием сахарозы 19,0% серной кислотой доводят до рН 4,6, задают отжатую дрожжевую массу пивных дрожжей в количестве 1,0 г на 100 мл мелассного раствора, проводят гидролиз в термостатированном шкафу в течение 16 ч при 50°С. Инвертируют, в инвертированном растворе мелассы содержится фруктозы 9,45 г и глюкозы 9,40 г. В прогидролизованный, охлажденный до температуры 0-2°С раствор добавляют СаО в виде пасты, полученной смешиванием 6 г СаО в 25 мл воды. Процесс образования осадка фруктозата кальция проводят в реакторе осаждающей емкости, имеющей закожушное пространство для подачи охладительного реагента и снабженного мешалкой для непрерывного перемешивания, в течение 60 мин при 0-2°С и частоте, вращения мешалки 130 об/мин. Добавляют 10 мл 0,01 %-ного раствора фло- кулянта гидролизованного полиакриламида и выдерживают при перемешивании 10 мин. Полученную суспензию отфильтровывают, получив 53,32 г влажного осадка фруктозата кальция с содержанием фруктозы в нем 9,23 г, что соответствует 98,79% от осаждаемой фруктозы мелассного гидроли- зата. С целью повышения доброкачественности и выхода фруктозы осадок фруктозата кальция промывают 120 мл охлажденной до температуры 1,5°С насыщенной СаО водой. Промытый осадок фруктозата кальция суспендируют охлажденной водой в количестве 50 мл, затем суспензию обрабатывают углекислым газом при рН не выше 9,25 и фильтрацией отделяют образовавшийся осадок СаСОз. Для достижения рН стойкости фруктозы 4,5 в фруктозный раствор добавляют серную кислоту, образовавшийся при этом осадок СаО А удаляют фильтрацией. Получают фруктозный раствор с содержанием 7,95 г фруктозы, доброкачественностью 96,35% при выходе 85,2% фруктозы от количества ее в инвертированной мелассе, что выше в, сравнении с известным способом-прототипом, где выход фруктозы в фруктознрм растворе 80,2% к ее количеству в инвертированной мелассе. Раствор обесцвечивают активированным углем в количестве 0,4 г, фильтруют. Для получения кристаллической фруктозы подготовленный раствор направляют на упаривание до сухих веществ 55,0%, сироп обесцвечивают активированным углем в количестве 0,55 г и фильтруют. Уваривают до содержания сухих веществ 90,0%, кристаллизуют и центрифугируют,

получая кристаллическую фруктозу и высо- кофруктозный сироп. Выход кристаллической фруктозы составил 80,0% в сравнении с прототипом, где выход кристаллической

фруктозы составляет 69,19% по массе введенной.

П р и м е р 2, 4000 мл мелассного раствора содержанием сахарозы 25,0%, серной кислотой доводят до рН 4,6 и задают дрож0 жевую массу хлебопекарных дрожжей из расчета 0,9% к массе мелассного раствора. При 55,0°С в термостатированном шкафу проводят гидролиз мелассного раствора в течение 24 ч. В 100 мл инвертированного

5 мелассного раствора получают фруктозы - 12,7 г, глюкозы 12Д г, что в общем объеме составляет фруктозы 509,2 г, глюкозы 493,6 г. В прогидролизованный, охлажденный до 0-2°С раствор задают Са(ОН)2 в виде пасты

0 (316 г СаО в 1300 мл воды). Доводят температуру гидролизованного раствора до 0-2° и проводят осаждение фруктозы 60 мин дробной дачей известковой пасты, перемешивают суспензию мешалкой с частотой

5 вращения 120 об/мин. Добавляют гидроли- зованный полиакриламид в количестве 400 мл 0,01 %-ной концентрации и проводят перемешивание суспензии 10 мин, поддерживают температуру процесса осаждения

0 0-2°С. Суспензию отфильтровывают и получают 2400 г осадка фруктозата кальция с содержанием фруктозы 12,54 г в 200 г осадка, что составляет 98,8% от введенной фруктозы мелассного гидролизата. Промывают

5 охлажденной до 1,5°С насыщенной СаО водой в количестве 6000 мл, осадок суспендируют в 2400 мл охлажденной воде и обрабатывают углекислым газом при рН не выше 9,25. Суспензию фильтруют, отделяют

0 осадок кальций углекислый и фруктозный раствор. Фруктозный раствор подкисляют серной кислотой до рН 4,5, образовавшийся при этом осадок Са04 удаляют фильтрацией. Полученный фруктозный раствор

5 содержит 11,276 г фруктозы в 100 мл раствора при доброкачественности 92,0% и выход ее составляет 88,58% от введенной с инвертированной мелассой. Общее количество мелассы в фруктозном растворе 451,04 г,

0 глюкозы - 39,0 г. Фруктозный раствор обесцвечивают активированным углем в количестве 20 г, фильтруют. Подготовленный раствор упаривают до содержания сухих веществ 55,0%, сироп обесцвечивают активи5 рованным углем в количестве 44,0 г, фильтруют, уваривают до содержания сухих веществ 90,0%, кристаллизуют, центрифугируют, получают кристаллическую фруктозу и высокофруктозный сироп. Количество кристаллической фруктозы составляет

363,05 г, что соответствует 80,5% от введенной.

Предложенный способ позволяет повысить выход фруктозы по сравнению с известным способом - прототипом. Формула изобретения 1. Способ получения фруктозы, включающий подкисление мелассы свеклосахарного производства до рН 4,6 - 4,8, ее ферментативный гидролиз инвертазой при указанном рН и температуре 40-55°С, охлаждение до 0-2 °С, осаждение фруктозы в виде фруктозата кальция гидроксидом кальция при перемешивании, фильтрацию для отделения фруктозата кальция с промывкой на холоду водой, приготовление суспензии фруктозата кальция, его разру0

шение, фильтрацию, подкисление фильтрата, его очистку и концентрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода фруктозы, в процесссе осаждения фруктозата кальция в гидролизат вводят флокулянт в количестве 0,01-0,02% к его массе, при этом фруктозат кальция разрушают при рН 9,0-9,25 путем пропускания через суспензию углекислого газа с поддержанием этого рН в течение всего процесса.

2.Способ по п.1,отличающийся тем, что для подкисления мелассы используют раствор серной кислоты.

3.Способ по п.1,отличающийся тем, что промывку осадка фруктозата кальция осуществляют водой, насыщенной гидроксидом кальция.

Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности и может быть использовано при организации производства кристаллической фруктозы и высокофрук- тозного сиропа. Цель изобретения заключается в повышении выхода фруктозы. Способ получения фруктозы включает подкисление мелассы свеклосахарного производства до рН 4,6-4,8, ее ферментативный гидролиз инвертазой при указанном рН и температуре 40-55°С, охлаждение до 0-2°С, осаждение фруктозы в виде фрукто- зата кальция гидроксидом кальция при перемещении, фильтрацию для отделения фруктозата кальция с промывкой на холоду водой, приготовление суспензии фруктозата кальция, его разрушение, фильтрацию, подкисление фильтрата, его очистку и концентрирование. В процессе осаждения фруктозата кальция в гидролизат вводят флокулянт в количестве 0,01-0,02% к его массе. Фруктозат кальция разрушают при рН 9,0-9,25 путем пропускания через суспензию углекислого газа с поддержанием этого рН в течение всего процесса. Для подкисления мелассы используют раствор серной кислоты. 2 з.п. ф-лы.