Способ одновременного выделения кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталата Советский патент 1977 года по МПК C07C63/14 B01J23/94 

1

Изобретение относится к способам в|Целения кобальта из кубовых остатков производства эфиров карбоновых кислот а именно к способу одновременного выделения кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталата.

Известен способ одновременного выделения кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталата, заключающийся в экстракции кобальта водными растворами галоидных солей металлов.

Характерной особенностью известного способа является то, что при его осуществлении используют до 50 объемов экстрагента на объем кубовых остатков, что ведет к образованию больших количеств экстрактов с очень низкой концентрацией кобальта, значитель но осложняющих выделение последнего. Кроме кобальта из кубовых остатков производства диметилтерефталата не выделяются другие ценные продукты, например а.роматические кислоты.

С целью упрощения процесса кубовый остаток обрабатывают водным раствором щелочи, образовавшийся осадок отделяют фильтрованием и извлекеоот кобальт из осадка раствором минеральной

кислоты, а из фильтрата выделяют ароматические кислоты подкислением минеральной кислотой. Обработку кубового остатка щелочью лучше проводить- при 90-95 С. В качестве минеральной кислоты можно использовать, например серную кислоту. Извлечение кобальта из осадка лучше проводить при 95-100

Применение предлагаемого способа приводит к значительному упрощению процесса и позволяет одновременно с кобальтом выделять ароматические кислоты. Степень извлечения кобальта 82-89%, кислот 80-90%.

Пример 1. Навеску кубовых остатков производства диметилтерефталата (100 г), содержащих, вес.%: диметилтерефталата 12, метиловых эфиров дифенилкарбоновых кислот 43, метиловых эфиров бензокумариндикарбоновых кислот 22 и кобальта 0,325 обрабатывают при перемешивании в течение 3 ч при 90-95°С 20%-ным водным раствором едкого натра (180 мл). Реакционную смесь охлаждают и фильтруют. При этом кобальт в виде гидроокиси остается в непрореагировавшей смоле (4,22 г), а fe фильтрат переходят натриевые соли ароматических кислот. Фильтрат подкисляют серной кислотой до рН 7-8 и

отфильтровывают выпавшие в осадок соединения смолообраэного типа (2,5 г), Раствор, полученный после отделения смолообразных соединений, подкисляют Серной кислотой до полного осаждения ароматических кислот (рН 1-2) и последние отфильтровывают. Выход ароматических .кислот 85 г (85% в расчете на кубовый остаток).

Непрореагировавшую смолу (4,22 г) обрабатывают в течение 3 ч при 95-100

Примеры выделения кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталата

5%-ным раствором серной кислоты (1,1 м в пересчете на моногидрат). В результате этой обработки кобальт в виде CoS04 переходит в раствор. Полученный раствор выпаривают и вьвделяют кристаллический (89% содержания его в кубовых остатках).

Другие примеры выделения кобальта и ароматических кислот по аналогичной методике приведены в таблице.

Формула изобретения 1. Способ одновременного выделения кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталата, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, кубовый остаток обрабатывают водным раствором щелочи, образовавшийся осадок отделяют фильтрованием и извлекают кобальт из осадка раствором минеральной кислоты, а из фильтрата выде3540 45 ляют ароматические кислоты родкислением минеральной кислотой. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку кубового остатка щелочью ведут при 90-95 С. 3. Способ по пп. 1 и 2, о т Jfi ичающийся тем, что в качестве минеральной кислоты используют серную кислоту. 4. Способ по пп. 1-3, отличающ и и с я тем, что кобальт из осадка извлекают при 95-100 С.