СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВАХ Советский патент 1974 года по МПК G01N31/12 C01B7/19 

1

Изобретение относится к способам одределениЯ углерода в хлорсодержащих веществах, .нап1рИ|М р в хлориде кремния, и может быть .использовано при анализе ч истых матер.иалов.

Известен способ оп.ределения углерода в хлорсодержащ.их органических веществах, включающий сжигание анализируемой пробы в кислороде и поглощение выделившегося хлора Металлическим серебром -или его соединениями. Недостатками такого способа являются низкая чувствительность и точность анализа, особенно лри определении углерода в «еорганических хлоридах, наиример в хлориде .кремлия, «з-за .невозлгожлости выделевия двуОКиси углерода из очень больщил количеств летучИиХ продуктов окисления хлоридов, а также осаждения двуокиси кремния на .поверхности серебра и подавления тем самым его эф:фекти;вности.

С целью устранения указанных недостатков, а также обеспече 1ия безопасности процесса по предла.гаемому способу сжигание анализируемого хлорида нроводят на цеолите NaX, нагретом до 750--800° С.

При этом нроиоходит полное окисление углеродсодержащих примесей до двуокиси углерода, разложение хлорида и св-язывание образующихся агрессивных хлорсодержащих продуктов в нелет-учие соединения, что исключ.ает лх отрицательное вл.иЯНле на дальнейшнй анализ.

Из различных .марок исследованных цеолитов наиболее эффективным и легко регенерируемым оказался цеол1ит марк.и NaX.

Пример. 10 г порошка цеолита NaX виосят в реактор, представляющий собой кварцевую трубку диаметром 15 мм с длиной рабочей зоны 50 см, и обезуглероживают нагреван.ием рабочей зоны реактора .до 800° С 1И нронусканием через него очищенного кислорода со скоростью 20 мл/мин в течение 20 MiiH. Пол.ноту обезуглероживания онределяют но содержанию углекислого газа в токе кислорода носле реактора, которое измеряют на хроматографе.

0,3 мл анализируемого хлорвда кре.мния вводят шприцем через мембрану в ноток кислорода, которым он увлекается в реактор, где его сжигают на нагретом до 800° С обезуглероженно.м цеолите. Поток кнслорода с образовавшимся в результате сжигания углекислым газом направляют в ловушку с цеолитом СаА, где происходит коицентрирование углекислого газа и его отделение от кислорода. Нагреван.ием ловушки углеюислый газ десорбируют и направляют иа анализ в хроматограф, где измеряют его количество, по которому судят о содержаиии углерода в апализируемом хлориде кремния. 34

Предмет изобретенияпример газохроматографическим, отличаюСпособ олределения углерода в хлорсодер-и чувствительности анализа, а также обеопежащих веществах, наиример в хлориде мрем-чения безопасности продесса, сЖИгание ирония, включающий сЖ|Игаиие в 1кислороде, ло-5 водят на цеолите NaX, иагрето.м до глощение хлора и регистрацию выделившейся750-800° С. двуокиси углерода известпымл методами, на414526щийся тем, что, с целью увеличения точности