Способ получения двуокиси кремния Советский патент 1981 года по МПК C01B33/18 

1

Изобретение относится к процессам получения высокодисперсной двуокиси кремния особой чистоты и может использоваться для получения оптических стекол с высокой светопроницаемостью, кварцевого стекла особой чистоты и волоконной оптики.

Известен способ получения двуокиси кремния, согласно которому пары тркхлорсилана взаимодействуют с водяным паром, который образуется при сгорании водорода, при температуре 1100-1200 С. В качестве газа-носителя паров трихлорсилана используется азот. Полученная двуокись кремния имеет поверхность 380-650 1.

Согласно другому способу, высокодисперсную двуокись кремния получают путем окисления моносилана кислородом, с разбавлением исходной смеси инертным газом при температуре 1050с. В качестве исходных продуктов, могут использоваться также дихлорсилан и трихлорсилан 2.

К недостаткам этих двух способов следует отнести то, что при гидролизе трихлорсилана в водородном пламени 1,2 образуется хлористый водород, который обладает коррозионными свойствами, и процесс происходит при высокой температуре. Для нейтрализации хлористого водорода приходится расходовать значительные средства.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является метод получения высокодисперсной

to двуокиси кремния из четыреххлористого кремния в кислородном пламени в присутствии водорода-при температуре не ниже 1200 С. Четыреххлористый кремний подается в горелку вмес15те или раздельно с водородом и кислородом. Соотношение водорода и кислорода должно быть такое, чтобы обеспечить полное сгорание водорода и полный гидролиз четыреххлористого

20 кремния. Температура пламени регулируется подачей избытка кислорода или инертного газа.

Образовавшийся хлористый водород абсорбируют водой и получают .35%-ную

25 соляную кислоту. Удельная поверхность двуокиси кремния - 200 3

К недостаткам данного способа .следует отнести то, что двуокись кремния получают в водородном пла30мени при довольно высокой температуре. Наличие такого агрессивного вещества, как хлористый водород, усложняет.аппаратурное оформление процесса. Кроме того, данным способом трудно получить двуокись кремни особой чистоты, так как при парофаз ном гидролизе четыреххлористого кремния двуокись кремния содержит гидроксильные группы и другие примеси, которые значительно ухудшает качество изделий, изготавливаемых и двуокиси кремния.

Целью изобретения является упрощение способа, повышение степени чистоты и удельной поверхности целевого продукта.

Цель достигается тем, что в качестве хлорида кремния используется гексахлордисилан.

Гексахлордисилан и кислород в соотношении 1:2,1 поступают в испартель, в котором поддерживается температура 250°С. Пары гексахлордисилана поступают в реактор с горелкой при температуре 250-lOOCP С. В горелке происходит воспламенение смеси паров гексахлордисилана с кислородом и образование двуокиси кремния. Двуокись кремния собирается в сборнике, а образовавшийся хлор конденсируется в ловушках, охлаждаемых смесью ацетона с сухим льдом. Полученная таким способом двуокись кремния имеет удельную поверхность 300-800 , а содержание примесей не превышает 1--10 мас.%. Содержание примесей в двуокиси кремния

Высокодисперсная двуокись кремния, полученная данным способом, не содержит гидроксильных групп, что особенно важно при использовании ее для получения оптического кварцевого

е стекла, у

Процесс окисления гексахлордисилана проходит по уравнению Sice,f +2 СО 2 810,2+3 .

Пример 1. Жидкий гексахлор0 дисилан поступает в испаритель, со скоростью 40 M)i/4ac, в котором поддерживается температура 250с с помощью электрообогрева. Пары гексахлордисилана и подогретого кислорода

5 поступают в реактор с горелкой,

изготовленные из кварцевого стекла, температура которых с помощью электрообогрева поддерживается равной 250°С. При поступлении паро-газовой

0 смеси в горелку происходит воспламенение смеси и окисление гексахлордисилана до двуокиси кремния и свободного хлора. Хлор конденсируется в ловушке, охлаждаемой смесью ацетона

с сухим льдом, а двуокись кремния

собирается в специальной емкости,где освобождается от адсорбированного хлора продувкой сухим воздухом или инертным газом при температуре 150200С.

Результаты спектрального анализа двуокиси кремния особой чистоты приведены в табл. 1. Таблица особой чистоты

содержание, 7 -7 J мас.% 5-10 2-10 7аО ЗЮ 1- 10

Удельная поверхность двуокиси кремния особой чистоты составляет 300 MVr.

Пример 2. Жидкий гексахлордисилан подают со скоростью 40 мл/ч. в испаритель, в котором поддерживается температура 250° С с помощью электрообогрева. В испаритель также подают кислород в количестве 11,2 л/час. Из испарителя смесь паров гексахлордисилана и кислорода поступает в реактор, в котором размещена горелка. Реактор и горелка изготовлены из кварцевого стекла. В реакторе поддерживается температураЮОО С. При поступлении паро-га 5 зовой смеси в горелку происходит

воспламенение смеси и окисление гексахлордисилана до двуокиси кремния и свободного хлора. Хлор конденсируется в ловушке, охлаждаемой смесью 56 ацетона с сухим льдом, а двуокись кремния собирается в специальной емкости, где освобождается от адсорбированного хлора продувкой сухим воздухом или инертным газом при температуре 150-200 С.

Результаты анализа двуокиси кремния приведены в табл. 2, -7 -7 -7 -7 -7 6 -1 4 аО 5- 10 8 109- 10 8-10 2-10 1-10 3-10 3 10 5887463 Содержание примесей в двуокиси кремния

Г

АС

Си Ni

Bi

Ga Содер ЖаНИе, мас.% .4-10 3-10 5Удельная поверхность полученной , двуокиси кремния особой чистоты составляет 820 .

При применении гексахлордисияана в качестве исходного сырья для получения двуокиси кремния отпгщает необходимость проводить окисление или гидролиз исходного продукта выше 1200с, тем самым упрощается процесс за счет понижения температуры.

Кроме того, получаемая двуокись кремния имеет значительно более высокую удельную поверхность (300820 в данном изобретении против 200 м /г - в известном) и высокую степень чистоты (см. табл. 1 и 2),

Хлор, оторый получается в данном процессе, как побочный продукт, является товарным продуктом и может использоваться вновь для получения гексахлордисилана хлорирования кремниевых сплавов.

Данный процесс прост в аппаратурном оформлении и легко осуществим.

JMg JTi Zn Гмп jpb

Fe

Cr

Ca

Формула изобретения

а также повышения степени чистоты и удельной поверхности целевого продукта, в качестве хлорида кремния исполЬзуют гексахлордисилан.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе i 1. Патент Великобритании 1394116, кл. С 1 А, 1975.

№ 1472472, кл. С 1 А, 1978 (прототип) . .7. 10 3-10 1-10 1/10 2.10 5-10 9-10 3-10 1,10 2-10 6 Таблица 2. особой чистоты