Способ определения общего углерода в бериллии и подобных еум металлах Советский патент 1977 года по МПК C01B31/00 G01N31/08 

1

Изобретение относится к. области аналитической химии, а именно, к сиособу определения углерода в металлах, в частности в бериллии.

Известны способы определения обш,его содержания углерода в металлах, заключаЕОЩиеся в том, что навеску исходного материала сжигают в токе кислорода. При этом углерод независимо от состояния, в котором он находился в исходном материале, окисляется до двуокиси углерода, которую определяют одним из известных методов: гравиметрически, потенциометрически, газохроматографически, кулонометрически и др. 1, 2. Эти методы нельзя использовать для определения общего содержания углерода в бериллии, так как они не позволяют получать точные и воспроизводимые результаты.

Известен сиособ определения обш,его содержания углерода в бериллии путем окисления исходного иродукта в токе увлажненного кислорода ири 1200-1300С с последующим концеитрироваиием образовавщегося углекислого газа в лову1нке и замером сконцеитрированного углекислого газа на хроматографе 3. Недостатком известного способа оиределення общего содержания углерода в бериллнп является то, что он не позволяет получать точиые и воспроизводимые результаты. Это связано с тем, что при окислении бериллия кислородом

на поверхности окнсляемого ооразца ооразуется плотная окисная пленка, мешающая проннкновенню кислорода внутрь образна. В результате этого навеска не полностью окисляется и углерод из нее не полностью выгорает. С целью повышения точностн и воснроизводимости результатов в предлагаемом способе окисление навески бериллия проводят водяны у1 паром или 1000-ИБО С, образовавшиеся

углеродсодержащие газы (СО, СО2, СН4) отделяют от непрореагнровави его водяного пара и окисляют и.х до двуокиси углерода.

Окисление навески водяным наром дает возмо к1юсть полностью окислить всю навеску и

вести процесс в условиях взрывобезопасности.

Навеску бериллия (50-300 мг) в лодочке загружают в трубку, обогреваемую разогретой до 1100°С печью. Через трубку продувают

инертный газ (напрпмер, гелий) 100 мл/мин. В реакционное пространство трубки, где производят окнсленне бернллня нодают водяной пар 300-500 мл/мин. Через 10 мин иосле загрузки металл полиостью окисляется до ВеО,

а содержащг1 1ся в навеске бериллия углерод (свободный и связанный) выделяется в газовую фазу в виде смеси углеродоеодержащих газов (СО, СО2, СН4). глеродосодержащие газы из реакционной зоны трубки потоком гелня транснортируются в приснособление, соетоящее из холодильника и сборника воды, в котором водяной пар отделяется от углеродсодержащих газов. После отделения водяного пара углеродсодержащие газы вместе с гелием проходят через печь дожигания, заиолненную окисью меди, в которой при 900°С метан и окись углерода окисляются до углекислого газа. Углекислый газ транспортируется в ловушку, представляюндую собой трубку (1-30 см, 0 3-4 мм), заполненную силикагелем, охлажденную смесью твердой углекислоты со спиртом. В ловушке углекислый газ концентрируется, а гелий, пройдя ловушку, выбрасывается в атмосферу. Затем ловушку пагревают горячей водой и выделяющийся из нее углекислый газ направляют в хроматограф, который замеряет количество последнего. По количеству углекислого газа рассчитывают содержание углерода в анализируемом образце бериллия. В таблице приведены результаты определения углерода в образце бериллия, содержашем 0,083% С, полученные известным и предлагаемым способами.

лаб. № 4, 1973 г.

3. Журнал заводская т. 39 с. 397 (прототип). Из таблицы видно, что точность результатов, получаемых предлагаемым способом по сравнению с известным способом в 14 раз 0.014 Воспроизводимость результатов, получаемым предлагаемым способом также в 7 раз лучше (--- . Кроме того, использование водяного пара позволяет снизить температуру термического окисления навески бериллия и тем самым новысить иадежпость и иродолжительность работы узла термического окисления: нагревательной печи, трубки для сжигания, лодочек и др. Формула изобретения Способ определения общего углерода в бериллии и подобных ему металлах путем термического окисления исходного материала увлажненным кислородом с последующим анализом образовавшегося углекислого газа хроматографическим методом, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения точности анализа, окисление исходного материала проводят водяным паром или 1000-1150°С, образовавшиеся углеродсодержащие газы отделяют от непрореагировавшего водяного пара и окисляют их до двуокиси углерода. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Яковлев П. Я. «Определение углерода в металлах, пзд-во «Металлургия, М., 1972. 2.Куниц Л. Л. Определение кислорода, углерода, азота и водорода в щелочных и щелочноземельных металлах, Атомиздат, М., 1972.