СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА Советский патент 1974 года по МПК C07C69/82 C07C67/48 

1

Изобретение отпосится к способу очистки диметилтерефталата, широко применяемого Б производстве полимерных материалов.

Известен способ очистки диметилтерефталата путем перекристаллизации его из метанола при температуре 100°С с последуюш;ей кристаллизацией целевого продукта при 30-40 С. При этом рост кристаллов происходит бесконтрольно, в результате чего образуется смесь кристаллов с величиной зерен от 10 до 100 мкм. При отделении такой смеси от маточного раствора часть кристаллов теряется с маточным раствором. С целью уменьшения потерь продукта согласно предлагаемому способу раствор диметилтерефталата в метаноле, имеющий температуру 100°С, непрерывно охлаждают в тонком слое до 88-100°С, лучше до 90, с последующим охлаждением нолучеппой суспензии до 35°С при перемещивании со скоростью вала перемешиваюпдего устройства 10-100 об/мин до получения кристаллов размером 250-350 мкм.

Предложенный способ позволяет ускорить процесс кристаллизации за счет непрерывного проведения процесса (10 мин вместо 120- 130 мпп в известном).

П р и м е р. Раствор диметилтерефталата в метаноле с температурой 100°С подают со скоростью 1900 кг/час в аппарат для образования зародышей кристаллов, где его охлаждают до температуры 90°С.

Образующуюся суспензию кристаллов с размером зерен до 100 мкм подают на вторую ступень кристаллизации, где при перемешивании со скоростью 10-100 об/мин суспензию охлаждают до 35°С. При этом происходит рост кристаллов до 250-350 мкм. Получают диметилтерефталат с т. пл. 140,5°С, кислотным числом 0,24, индексом цветности по Хазену 30.

Время пребывапия потока в системе 10 мин.

Предмет изобретения

1.Способ очистки диметилтерефталата путем растворения его в метаноле прп нагревании с последуюп1,ей кристаллизацией и отделепием кристаллов известными рпсмами, отличаю HI, ii и с я тем, что, с целью сокрап1,ения продолжительности процесса и уменьшения потерь продукта, исходньп раствор непрерывно охлаждают в тонком слое до 88- 100°С и полученную суспензию охлаждают до 35°С при перемешивапии со скоростью 10- 100 об/мин.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ис.ходпого раствора ведут до 90°С.