СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОЛ1ЕТРИЧнекого ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (VI) Советский патент 1974 года по МПК G01N21/75 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам экстракционио-фотометрического определения молибдена.

Известен способ экстракционно-фотометрического определения молибдена (VI) в снлавах, включающий экстрагирование молибдена из солянокислого анализируемого раствора органическим растворителем в присутствии органического азотсодержащего реагента.

Такой способ характеризуется недостаточно высокой точностью, избирательностью анализа и его длительностью. Определению молибдена мешают медь, олово, ванадий, трехвалентное железо, рений, ниобий.

Цель изобретения - повышение точности, избирательности, а также сокран,енне времени анализа.

Это достигается тем, что в качестве реагента берут нафтальгидразид изоникотиновой кислоты.

Оптимальными условиями определения являются: 1,5-2,0 н. соляная кислота, 75- 100-кратный избыток реагента. В качестве экстрагента берут хлороформ. Время экстрагирования 2 мин. Чувствительность определения составляет 0,5 мгк в 10 мл экстракта. Мещающее влияние железа (III) и ванадия (V) устраняют введением аскорбиновой кислоты. Определению мешают избытки титана (IV), рения и ниобия.

П р и М е р. Раствор испытуемого образца, полученный после разложения навески 0,1 - 1,0 г в смеси соляной и азотной кислот, переносят в мерную колбу на 100-200 мл и доводят до метки 1,5-2,0 н. соляной кислотой. Отбирают ннпеткой 5-10 мл исследуемого раствора и помещают в делительную воронку, приливают 1-2 мл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2-4 мл 0,2%-ного спиртового раствора нафтальгидразида изоникотиновой кислоты и перемешивают. После этого в делительную воронку приливают 5-10 мл хлороформа и экстрагируют в течение 2 мин, экстракт фильтруют в кювету с толщиной

слоя / 1-2 см (все стадии анализа новторяют с раствором стандартного образца стали с аналогичным содержанием компонентов, но без молибдена). Онтическую плотность замеряют на ФЭК-56 со светофильтром № 5. Содержание молибдена рассчитывают но калибровочному графику, построенному по растворам стали, взятой для холостого опыта, с добавлением переменных кол честв молибдена. Относительная ошибка определения составляет±3%.

Предмет и з о б р е т е н и я

Способ экстракциоино-фотометрического определения молибдена (VI), включающий экстрагирование молибдена из солянокислого анализируемого раствора органическим рас3ТБОрителем в присутствии органического азотсодержащего реагента, отличающийся тем, что, с целью повыщеиия точности, изби4рательности, а также сокращения времени анализа, в качестве реагента берут нафтальгидразид изоникотиновой кислоты.