Способ определения флотореагента,содержащего алкилгидроксамовые кислоты,в водных растворах Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

вещества хлороформом, обработки экст ракта метаванадатом аммония в присутствии соляной кислоты, экстракт дополнительно обрабатывают водным раствором 4-(2-пиридилазо)-резорцина в присутствии ацетатного буферного раствора с последующим фотометрирова нием водной фазы. Пример . Способ опробован на модельных водных растворах и пром стоках горно-обогатительного прЬизводства предприятия редкометаллической промышленности. 250 мл анализируемого раствора, содержащего 0,08 мг/л флотореагента ИМ-50 и 10 мг/л ксантогенатов, помещаю в дополнительную воронку вместимостью 500 мл, добавляют 2 мл концентрированной азотнЬй кислоты, 10 г азотнокислого аммония, 50 мл ацетона и хорошо перемешивают до полного растворения осадка. Затем приливают 10 МП хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз органический слой переводят в делительную воронку вмести мостью 50 мл, а к водному раствору вновь приливают 10 мл хлороформа и повторяют экстракцию в течение 2 мин Экстракты объединяют, в объединенный экстракт добавляют ,15 мл сме растворов метаванадата аммония (0,1%-ного) и соляной кислоты (1:1) взятых в объемном соотношении 1:2, и энергично встряхивают в течение 2.мин. Органическую фазу фильтруют через фильтр белая лента, предварительно смоченный хлороформом , в делительную воронку вместимостью .50 мл. В эту же воронку, приливают 10 мл воды, 1 МП ацетатного буферно го раствора Ъ , 2 мл 0,025%-но раствора фотометрического реагента ПАР (4-(2-пиридилазо)-резорцин) и энергично встряхивают в течение 2 м (т.е. обрабатывают экстракт водным раствором фотометрического реагента ПАР). Затем отделяют и фотометрирую водный слой, т.е. после расслаивани водную фазу переводят в мерную колб вместимостью 25 мл, доливают водой До метки, перемешивают и измеряют о тическую плотность на фотоэлектроко лориметре при 550 нм в кювете с тол ной слоя 50 мм против раствора конт рольного опыта, проведенного через все стадии анализа. Содержание флотореагента ИМ-50 н ходят по градуировочному графику, для построения которого в ряд делит тельных воронок вместимостью 50 мл помещают по 20 мл хлороформа, вводя 0; 0,2f 0,5; 1,Оли 1,5 мл стандартн го раствора флотореагента ИИ-50 в диоксане, содержащего 100 мкг в 1 м энергично перемешивают в течение 20-30 с, добавляют по 15 мл смеси растворов метаванадата аммония (0,1%-ного) и соляной кислоты (1:1), взятых в объемном соотношении 1:2, и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания органическую фазу фильтруют через фильтр белая лента, предварительно смоченный хлороформом, в делительную в эронку вместимостью 50 мл. В эту хсе воронку приливают 10 мл воды, 1 мл ацетатного буферного раствора с рН- б, 2 мл 0,025%-ного раствора фотометрического реагента ПАР и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 550 нм в кювете с толщиной слоя 50 Мм против нулевого члена шкалы. По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им количествам флотореагента ИМ-50 строят градуировочный график в координатах . мкг флотореагента ИМ-50 - оптическая плотность раствора. Среднее значение результата оказалось равным 0,08 мг/л. Стандартное отклонение (т.е. среднеквадратичная погрешность) оказалась .равной 0,02 мг/л. Для проверки правильности результата анализа была введена присадка (т.е. добавка реагента ИМ-50), равная 0,10 мг/л. Раствор с добавк.ой вновь анализировали, как описано выше. Результат анализа пробы с добавкой оказался; равным. 0,20 мг/л, а его стандартное отклонение - 0,03 мг/л. Исследовано влияние некоторых органических и неорганических компонентов, которые присутствуют в анали зируемых растворах, на результаты определения микроколичеств флотореагента ИМ-50. Опыты показали, что в рекомендуемых условиях анализа определению не мешают 10000 - 2000-кратные количества неорганических вещест, (фторидов, сульфатов железа); 1500 --кратные количества нефтепро- дуктов и 120 - кратные количества ксантогенатов. Таким образом, способ позволяет повысить избирательность определений за счет существенного снижения помех со стороны других флотореагейтов, в. частности ксантогенатов, (в известном способе мешают 2-3 - кратные количества ксантогенатов, а в предлагаемом анализ проводится без помех со стороны 120 - кратных количеств ксантогенатов) и снизить нижнюю границу опредёляе «х содержаний (С,.) способа до 0,04 мг/л. В таблице приведены результаты экстракционно-фотометрического опре-э

59835236

деления примеси флотореагента ИМ-50 ,ных объемов анализируемых раствов водных растворах ( для различ- . ров) .