Способ определения меди Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 B01D11/04 

:о J5 :л

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения меди в полиметаллических рудах.

Известен способ фотометрического определения меди с использованием органического реагента пикрамин ;зпсилон р.

Недостатком эт.ого способа является невысокая селективность; определению меди мешают цирконий, ниобий, палладий, молибден, ванадий, мьшьяк Вследствие этого приходится использовать различные маскирующие вещества - винную, аскорбиновую, лимонную, щавелевую и фосфорную кислоты, хлорид илу фторид натрия, комплексен Ш.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ фотометрического определения меди, включающий образование окрашенного соединения с 1,10-фенантролином и кислотным красителем-бенгальской розой C2J.

Образующийся комплекс экстрагируют хлороформом из щелочной среды, этому определению мешают очень многие элементы, в частности основ™ ные компоненты минерального сьфья, а также постоянные спутники меди свинец, цинк и кадмий. Реакция стаНО1ВИТСЯ селективной для меди только в случае предварительной ее экстракции в виде бис-2,9-диметил-1,10фенантролината (неокупроината) меди в среде этилендиаминтетрауксусной кислоты

Цель изобретения позьшхение избирательности и упрощение анализа сложньк объектов.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения меди, включающему перевод ее в окрашенное комплексное соединение с 1,10фенантролином и кислотным красителем экстракцию хлороформом и последующее фотометрирование экстракта, в качестве кислотного красителя используют тетрабромфлуоресцеин и реакцию проводят при рН 3,4-3,8.

Пример . Навеску 0, г помещают в стакан вместимостью 200250. мл, смачивают водой, приливают 25-30 мл соляной кислоты (конц.) и слабо нагревают в течение 10 мин, по охлаждении приливают 5-10 мл азотной кислоты (конц.), нагревают до малого объема. После охлаждения приливают при .перемешивании небольшими порциями 25%-ный раствор аммиака до выделения гидроокиси железа и 10 мл избытка его, раствор слабо нагревают для коагуляции осадка и фильтруют через неплотный фильтр, фильтрат собирают в стакан. Отфильтрованный осадок с неразвернутого фильтра смывают горячей водой обратно в стакан, в котором проводилось осаждение, растворяют в 10 мл соляно кислоты и вновь осаждают аммиаком. Фильтруют через тот же фильтр в стакан с фильтратом от первого осаждени и промывают несколько раз горячей водой. Полученные растворы переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой ДО метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть полученного раствора (2-5 мл), содержащую от О,1 до 10,0 мкг меди, создают добавлением аммиака рН 3,4-3,8, приливают по 0,5 мл«Г 10 М раствора 1,10фенантролина и 1.10 М тетрабромфлуоресцеина,. разбавляют до 10 мл ацетатным буферным раствором с рН 3,6, переносят в делительную воронку, приливают 6 мл хлороформа и экстрагирую 1 мин. После разделения фаз -органический слой фотометрируют на спектрофотометре СФ-16 при 545 им. Результаты определения рассчитывают по градуировочным графикам, для построения которых отбирают 0,1-10 мкг меди и далее поступают как описано выше при фотометрировании проб, начиная с добавления 1,10-фенантролина.

Определению меди не мешают практически любые количества щелочных и щелочно-земельных элементов большие количества германия, висмута, теллура, вольфрама, хрома, индияj галлия, алюминия, бериллия, тория и др., которые не способны давать такой реакции с 1,10-фенантролином и тетрабромфлуоресцеином, а также свинец, железо, марганец, кобальт, никель, цинк, кадмий, фенантролинаты которых образуются при больших значениях рН (оптимальньй интервал рН равен 7-8) Данные об избирательности предлагаемого способа определения меди с 1,10-фенантролином и тетрабромфлуоресцеином приведены в табл. 1.

Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, i включающий перевод ее в окрашенное .комплексное соединение с 1,10-фенантролином и кислотным красителем, экстракцию хлороформом и последующее фотометрирование экстракта, о тличаюцийся тем, что, с целью повышения избирательности и упрощения анализа сложных объектов, в качестве кислотного красителя используют тетрабромфлоуресцеин и реакцию проводят при рН 3,4-3,8.

Методика применена для определения меди в стандартньк образцах . 30 и пробах минерального сырья: барит полиметаллической №1433-78, вольфрамовой №1718-79, железной №1195-77

Таблица 2 РУДах, льбитизированном граните СГ-1А, а также рядовых полиметаллических рудах, содержание меди в которых устанавливали также атомноабсорбционным методом (табл.2).

527-7. 10 0,0033 17,5 529-9 8 0,024 4,0

СГ-1А 10 0,0032 3,2 1195-77 8 0,0020 39,4

1433-78- 8

0,24

1718-79 10 0,215 10,4

Продолжение табл. 2

0,31 83 0,14 70

0,04 83 0,27 83

17,2

0,04 30

0,04 30