АДСОРБЕНТ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ Советский патент 1974 года по МПК B01D15/08 

1

Изобретение касается адсорбентов и может быть использовано для изготовления хроматографических элементов, например плит и фольг, предпочтительно для топкослойной хроматографии.

Известен адсорбент для изготовления хроматографических элементов, предпочтительно для тонкослойной хроматографии, в виде его водной пасты, нанесенный на основу, содержащий порошок адсорбционно-активного вещества, например силикагель, окись алюминия, кизельгур или силикат магния, и полимерное связующее, например нолиакриламид.

Однако хроматографический элемент, изготовленный на основе известного адсорбента, не позволяет при точечном детектировании проводить реакции, связанные с разрушением органического соединения, и ограничивает применение ряда соединений в качестве средства детектирования.

С целью повышения чистоты хроматографического элемента и его прочности на истирание предлагается в качестве связующего использовать золь кремневой кислоты в количестве 1-50 вес. %, предночтительно 5-20 вес. % (в пересчете на адсорбционно-активное вещество), содержащий 1-15% коллоидной кремневой кислоты.

Предложенный адсорбент состоит из смеси порошка, обладающего адсорбционной актив.. ностью, например силикагеля, окиси алюминия, кизельгура или силиката магния, и связующего, в качестве которого применяют золь кремневой кислоты в количестве 1-50 вес. %, предпочтительно 5-20 вес. % (в пересчете

на адсорбционно-активное вещество), содержащий 1 -15% коллоидной кремневой кислоты.

Для изготовления хроматографического элемента адсорбент наносят в виде водной пасты

на предварительно очищенную основу, например фольгу, стеклянную плиту, с последующим высушиванием покрытой поверхности и в случае необходимости ее активацией при повышенной температуре.

В результате этого получают хроматографические элементы с повышенной прочностью, обеспечивающие хорошее хроматографическое разделение.

Иаибольшую прочность на истирание, прочпость надписей и водостойкость нанесенного слоя дают адсорбенты, состоящие из смеси 1 вес. ч. силикагеля (используемый в тонкослойной хроматографии порошкообразный силикагель с размером частиц менее 50 мк) и двойного количества 4,5%-ного раствора золя кремневой кислоты или из смеси 2 вес. ч. АЬОз и 3 вес. ч. 5%-ного раствора золя кремневой кислоты.

Пример 1. ЮОгсиликагеля для тонкослойной хроматографии смешивают с количеством кремневого золя, соответствующим 8 г двуокиси кремния, и 200 г воды. Получаемую массу, способную к нанесению кистью, наносят известным способом на предварительно очиш;енные стекляные плиты, и иокрытые плиты сушат на воздухе. Получаемое покрытие устойчиво к истиранию и может быть применено для тонкослойной хроматографии с предварительной активацией или без нее.

Пример 2. Юг силикагеля для тонкослойной хроматографии смешивают с 6 г 15%-ного золя кремневой кислоты и 14 г воды. После тщательного перемешивания известным способом кистью наносят полученную массу на алюминиемые фольги. Затем выпаривают воду, оставляя стоять на воздухе. Получаемое покрытие устойчиво к истиранию и может быть применено для тонкослойной хроматографии.

Пример 3. 100 г силикагеля для тонкослойной хроматографии смешивают с количеством кремневого золя, соответствующим 10 г двуокиси кремния, и 200 г воды. Полученную массу наносят известным способом на предварительно очищенные стеклянные плиты, и покрытые плиты сушат на воздухе. Получаемое

покрытие устойчиво к истиранию и может быть использовано для тонкослойной хроматографии с предварительной активацией или без нее.

Пример 4. 100 г окиси алюминия для тонкослойной хроматографии смешивают с раствором кремневого золя в количестве, при котором на 100 г окиси алюминия приходится 1,5 вес. % S{02, затем добавляют 120 мл воды. Получаемую массу, способную к нанесению кистью, наносят известным способом на предварительно очищенные стеклянные плиты, и покрытые плиты высушивают на воздухе. Полученное покрытие устойчиво к истиранию и

может быть применено для тонкослойной хроматографии с предварительной активацией или без нее.

Предмет изобретения

Адсорбент для изготовления хроматографических эле ментов, предпочтительно для тонкослойной хроматографии, в виде его водной пасты, нанесенной на основу, содержащий порошок адсорбционно-активного вещества, выбранный из группы, содержащей окислы или силикаты металлов, силикагель, кизельгур, а также связующее, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты хроматографического элемента и его прочности на истиранне, в качестве связующего использован золь кремневой кислоты в количестве 1-50 вес. %, предпочтительно 5-20 вес. % (в пересчете на адсорбционно-активное вещество), содержащий 1 -15% коллоидной кремневой

кислоты.