Способ изготовления хроматографических элементов Советский патент 1975 года по МПК B01J1/22 B01D15/08 G01N31/08 

сей и водостойкости нанесенного слоя лучшими являются хроматографические плиты, содержащие 1 вес. ч. силикагеля ТХ (для тонкослойной хроматографии) и двойное количество 4,5%-ного раствора кремниевого золя, и плиты, содержащие 2 вес. ч. окиси алюминия ТХ и 3 вес. ч. 5%-ного раствора кремниевого золя.

Способ изготовления плит для тонкослойной хроматографии поясняется примерами.

Пример 1. 100 г силикагеля для тонкослойной хроматографии с размером частиц менее 50 мкм смещивают с 2,52 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя приблизительно 195 мл воды. Воду добавляют до образования пасты, которую наносят кистью на стеклянные плиты известным образом и сушат воздухом. Полученные слои применяют в слойной хроматографии с их активированием и без него.

Пример 2. 100 г силикагеля ТХ смешивают с 12,52 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя примерно 185 мл воды. Воду добавляют до образования пасты, которую наносят кистью на стеклянные плиты известным образом и сушат воздухом. Полученные слои можно использовать в слойной хроматографии с активированием их и без него.

Пример 3. 100 г силикагеля ТХ смешивают с 25 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя примерно 170 мл воды. Воду добавляют до образования пасты, наносят ее на стеклянные плиты, сущат воздухом. Полученные слои можно использовать в слойной хроматографии с активированием их или без него.

Пример 4. 100 г силикагеля ТХ смешивают с 54 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя примерно 155 мл воды до образования пасты, которую наносят кистью на стеклянные плиты известным образом и сушат воздухом. Полученные слои можно использовать в слойной хроматографии с активированием их или без него.

Пример 5. 100 г силикагеля смешивают с 79,2 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя примерно 135 мл воды. Воду добавляют до образования пасты, которую наносят на стеклянные плиты известным образом и сушат воздухом.

Полученные слои можно использовать в слойной хроматографии с активированием их или без него.

Пример 6. 100 г окиси алюминия для тонкослойной хроматографии смещивают с раствором золя кремниевой кислоты в количестве, при котором на 100 г окиси алюминия приходится 1,5 вес. % Si02. Потом добавляют 120 мл воды. Получаемую массу кистью наноОЯТ на предварительно очищенные стеклянные плиты и покрытие плиты высушивают на воздухе. Полученное покрытие устойчиво к истиранию и может быть применено для тонкослойной хроматографии с предварительной

активацией или без нее.

Хроматографические плиты, изготовленные предлагаемым способом, имеют время истирания 84 с, по известному способу - 46 с. Время растекания слоев в хроматографических растворителях на расстоянии 10 см по предлагаемому способу 20 мин (без ухудщения свойств растекания при повышении содержания предлагаемого связующего), по известному способу (с ухудшением свойств растекания при повыщении содержания известного связующего) - 18 мин.

Кроме того, предлагаемый способ благодаря использованию в качестве связующего чистого золя кремниевой кислоты в отличие от известного способа обеспечивает получение «чистых плит (чистота адсорбирующей поверхности без изменения удельной поверхности и внутренней структуры порощкообразного адсорбента) .

гги

Предмет изобретения

Способ изготовления хроматографических элементов, например плит или фольг, для тонкослойной хроматографии, включающий нанесение иа подложку водной пасты порощкообразного адсорбента, выбранного из группы, содержащей окислы и силикаты металлов, например силикагель, окись алюминия, кизельгур, силикат магния, и связующее, последующее ее высушивание и при необходимости активацию при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью улучшения хроматографических свойств элемента, повышения его прочности на истирание и чистоты,

в качестве связующего берут золь кремниевой кислоты в количестве 1,0-30,00 вес. % в пересчете на адсорбент.