СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА СМЕСИ АЛ КИЛСУЛЬФАТОВ Советский патент 1974 года по МПК G01N30/02 

1

Изобретение относится к аналитической химии поверхностно-активных веществ, в частности к способам анализа алкилсульфатов.

Известен способ количественного определения алкилсульфатов в препарате проведением гидролиза алкилсульфатов и последующим определением полученных н. спиртов и сульфатов металлов, например весовым методом.

Недостатком известного способа является то, что этот метод не дает возможности установить длину алкильной цепи и количественное распределение компонентов смеси по алкильным цепям, с его помощью можно определить, является ли алкильная цепь длинной (выше Се) или короткой (ниже Сз). К тому же к недостаткам данного способа следует отнести многостадийность и большую затрату времени (до двух суток) - на анализ.

С целью устранения указанного недостатка предложен способ количественного анализа смеси алкилсульфатов, основанный на использовании газожидкостной хроматографии. Способ заключается в том, что готовят насыщенный раствор анализируемый пробы в спврте с последующим анализом полученного раствора методом газожидкостной хро матографии. Ре,комендуется использовать в качестве носителя хроматон N-AW, а в качестве неподвижной жидкой фазы - карбовакс 6000.

Пример. Смесь алкилсульфатов расгворяют в опирте при 40-50°С. Отбирают микрошприцем 0,2-1,0 мкл полученного .раствора

и вводят в испаритель газового хроматографа. Условия работы хроматографа: колонка- длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм, твердый носитель - хроматон N-AW, хромосор W, цемент - 545 или любой другой, аналогичный указанным размерам частиц 0,20-0,25 мм; неподвижная жидкая фаза - карбовакс 6000 в количестве от 5 до 20 вес.%, оптимальное количество-15 вес.%; температура термостата колонн 200°С; температура испарителя 340°С; газ-носитель - гелий, расход 50 мл/мин; детектор - пламенно-ионизационный; продолжительность анализа - не более 40 мин.

-Компоненты анализируемой смеси регистрируют на хроматограмме в виде соответствующих каждому алкилу н. спиртов пиков.

Индентификацию пиков на хроматограмме проводят по времени удерживания 2-3 индивидуальных алкилсульфатов, прохроматографированных при тех же условиях, что и анализируемая смесь.

Количественный анализ па опыте полученных хроматограмм ведут методом абсолютной калибровки.

П р е д м е т изобретения

Способ количественного анализа смеси алкилсульфатов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, а также его ускорения, насыщенный раствор алкилсульфатов подвергают газожидкостной хроматографии.