СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМОАММОНИЙНЫХ КВАСЦОВ Советский патент 1974 года по МПК C25B1/00 C01G37/00 

1

Изобретение относится к технологии получения хромоаммонийных квасцов, широко применяемых для получения электролитического хрома.

Известен способ получения хромоаммонийных квасцов путем анодного растворения легированного хромом сплава на основе железа в аммиачном растворе в проточном диафрагменном электролизере с последующим выделением и очисткой квасцов из сульфатноаммиачного раствора в кристаллизаторе. Недостатками такого способа являются повышенный расход электроэнергии, поскольку при растворении феррохрома в аммиачном растворе хром переходит в раствор преимуш,ественно в шестивалентной форме, а также значительные потери железа, которое при растворении феррохрома переходит в анодный шлам и направляется в отвал.

С целью уменьшения расхода электроэнергии и одновременного получения электролитического железа предложено растворение сплава вести в растворе хлористого железа при температуре раствора 95-100°С, рН 1-2, расходе электролита порядка 40 мл/а-час и плотности тока 800-1000 а/м.

Раствор хлористого железа целесообразно

получать из анолита, очищенного от хрома гидролизным методом, при обработке обезжиренной низкоуглеродистой нелегированной

стальной стружкой в атмосфере водорода или углекислого газа и вводить в катодное пространство электролизера. Обработку анолита лучше вести при 95-

lOO-f и рН 5,0-5,5.

Процесс осуществляют по следующей технологической схеме.

Аноды, полученные из легированного хромом сплава на основе железа, загружают в

проточный электролизер электрорафинирования железа с диафрагмой из уплотненной перхлорвиниловой ткани.

Вытекающий из анодного пространства электролизера анолит очищают от анодного

щлама фильтрованием, афильтрат нейтрализуют обезжиренной низкоуглеродистой нелегированной стальной стружкой в реакторе непрерывного действия в атмосфере водорода или углекислого газа. Образовавщийся раствор двухвалентного железа отфильтровывают от пульпы гидрата окиси хрома в атмосфере водорода или углекислого газа и направляют в катодное пространство электролизера. Состав католита: 400-450 г/л FeCla-41420 и 100 г/л NaCl. Пульпу гидрата окиси хрома промывают водой, подкисленной соляной кислотой до рН 5,6, на фильтре в атмосфере водорода или углекислого газа. Промывные воды нейтрализуют обезжиренной

низкоуглеродистой нелегированной стальной

стружкой при 100°С и интенсивном перемешивании воздухом. Образовавшийся гидрат окиси железа и металлические струлски отделяют от воды декантацией. Полученную пульпу наюравляют в реактор очистки хлористого железа от хрома, в зону, где ,6.

Пульпу гидрата окиси хрома растворяют в смеси серной кислоты и анолига, частично очищенного кристаллизацией от хромовой кислоты. Анолит является продуктом электроэкстракции хрома из хромоаммонийных квасцов. При этом все двухвалентное железо переходит в трехвалентную форму. Полученный раствор фильтруют. Нерастворившийся остаток направляют в отвал, фильтрат подш,елачивают аммиаком и нагревают, выпавший осадок гидрата окиси железа отфильтровывают и направляют в отвал. Полученный раствор хромоаммонийных квасцов очищают от примесей в противоточном ректификационном кристаллизаторе непрерывного действия и очищенные кристаллические хромоаммонийные квасцы отфильтровывают. Оставшийся после кристаллизации квасцов маточный раствор нейтрализуют аммиаком до рН 5,5. Выпавший осадок гидрата окиси хрома направляют в реактор очистки сернокислого хрома от железа. Сернокислый аммоний может быть использован как удобрение.

Предлагаемый способ позволяет совместить процесс растворения оплава и получение железа в одном агрегате.

При очистке раствора хлористого железа от хрома гидролизным методом получают

раствор, содержащий на 1000 атомов железа 1 атом хрома. Раствор сульфата хрома после растворения пулыпы в серной кислоте содержит на 100 атомов хрома 6 атомов железа. Хромоаммонийные квасцы после кристаллизации включают на 1000 атомов хрома 1 атом железа. Степень извлечения железа в электролитическое железо 93%, а хрома в хромоадшонийные квасцы 92%.

Предмет изобретения

1.Способ получения хромоаммонийных квасцов путем анодного растворения легированного хромом сплава на основе железа в проточном диафрагменном электролизере с последующим выделением и очисткой квасцов из сульфатноаммиачного раствора в кристаллизаторе, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода электроэнергии и одновременного получения электролитического железа, растворение сплава ведут в растворе хлористого железа при температуре раствора 95-100°С; рН 1-2 и расходе электролита -порядка 40 мл/а-час.

2.Способ по и. 1, отличающийся тем, что раствор хлористого железа получают из анолита, очищенного от хрома гидролизным методом, при обработке обезжиренной низкоуглеродистой нелегированной стальной стружкой в атмосфере водорода или углекислого газа и вводят в катодное пространство электролизера.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что обработку анолита ведут при 95- 105°С и рН 5,0-5,5.