Способ получения селективного анионита Советский патент 1974 года по МПК C08G13/00 

Изобретение относится к получению синтетических анионообменпых смол, используемых в качестве сорбентов, комплексообразователей и для других целей.

Известен способ получения анионита путем поликонденсации полиэтиленполиамина, фурфурола и сульфидов фенола. Однако недостатками этого способа являются низкая сорбционная емкость анионита по молибдену (45 мг/г) и невысокая обменная емкость по 0,1 н. раствору соляной кислоты (3,7 мг-экв/г).

С целью устранения указанных недостатков предлагается способ получения анионита путеы поликонденсации полиэтилеиполиамина, фурфурола и сульфида - тетраметилдисульфидтиурама (тиурамаД).

Замена ароматического сульфида на тетраметилдисульфидтиурам (тиурам Д) позволяет значительно повысить емкость сорбента но молибдену (до 330 мг/г) и повысить емкость lio соляной кислоте (до 5 мг-экв/г).

Процесс поликопденсации проводят при 65-100°С с последующим измельчением продукта поликонденсации до частиц размером 0,25-2 мм. С целью повышения проницаемости сорбента в качестве растворителя при поликопденсации примепяют изоамиловый спирт или диметилформамид.

Синтезированный анионит обладает высокими сорбционными характеристиками, термостоек в воде и 5%-ном растворе едкого натра при 1СО°С и может быть использован в качестве селективного к молибдену сорбента и в других известных областях применения селективных анионитов.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную .механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 21,5 г полиэтиленнолиамина, растворенного в 21,5 г диметилформамида, и 5 г тетраметилдисульфидтиурама, растворенного в 9,5 г диметилформамида. Реакционную смесь нагревают до 70°С и при этой температуре прикапывают 16,5 г фурфурола. Температуру реакции поддерживают в пределах 80-85°С. При интенсивном перемешивапии через 90 мин образуется смолообразная масса, которую переносят в фарфоровую чашку и сушат при 95°С в течение 30 час. Высушенную смолу измельчают до 0,25-2 мм и отмывают от низкомолекулярных веществ.

Характеристики анионита: влажность 12,3%, насынной вес 0,6 г/м, удельный объем набухшего анионита в ОН-форме 3,8 мл/г, статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору соляной кислоты 5,0 мг-экв/г, механичеекая прочность 99,8%. 3 Анионит не изменяет емкости после кипячеВИЯ в воде и 5 н. растворе едкого натра. Емкость по меди из раствора CuSO4 (концентрация 5 г/л, рН 4,5) 2,1 мг-экв/г. Емкость по молибдену из раствора молибдата аммония (концентрация 1 г/л, рН 5) для анионита в CI-форме 332 мг/г). 4 Предмет изобретения Способ получения селективного анионита путем поликонденсации полиэтиленнолиами5на, фурфурола и сульфида, отличающийс я тем, что, с целью повышения селективности анионита к молибдену, в качестве сульфида применяют тетраметилдисульфидтиурам.