Способ получения азотсодержащего сорбента Советский патент 1992 года по МПК C08G73/02 C08G59/10 

Изобретение относится к области сетчатых полиэлектролитов, которые проявляют сорбционные свойства, не- .: растворимы в воде, могут использоваться для сорбции, разделения и концентрирования ионов металлов в гидрометаллургии, в опреснении соленых и солоноватых вод о

Известен способ получения азотсодержащих сорбентов путем взаимодействия глицидилпроизводных. (монот, ди- и триглицидиловых эфиров диоксидифенилпропана) с полиаминами (полиаллилами- нами). Смесь полиаллиламинов с водой нагревают до З7с и вводят в эту смесь эпихлоргидрин с диглицидиловыми эфирами диоксидифенилпропана о Конденсационную массу выдерживают 15 мин, пере носят в фарфоровую чашку и выдерживают при 90°С в течение 100 и. Гель дробят и рассеивают. Обменная емкость ионитов 7.7 - 9,5 мг-экв/г в 0,1 и, раст(Л

воре Нб1, набухаемость 3,1 мл/г Емкости по ионам мёталлов отсутствуют „

Недостатками извеЪтного способа являются трудность полимеризации аллиламина в присутствии инициаторов радикального типа и длительность процес-.

о о са взаимодействия полиаллиламина с глицидиловыми эфирамио

Наиболее близким к предложенному по

оо ел технической сущности и достигаемым результатам является способ получения азотсодержащих сорбентов взаимодействием глицидилпроиЗводного (ди- и триглицидиловых эфиров диоксибензолов или аминофенолов) и полиамина (поликсилиленполиамина) в органическом растворителе. Конденсацию ди- и триглицидиловых эфиров диоксибензолов или аминофенолов с поликсилиленполиамином проводят при 40-60с в течение 3 мин, форконденсат отверждают при 70-100 С по 8-10 ч последовательно. Гель дро3J0бят, рассеивают, отбирают фракцию 0,3-0.5 мм. Обменная емкость ионитов составляет 5,,5 мг-экв/г, набухаемость 3t8-4,1 мл/г, обменная емкость по ионам ванадия 550 мг/г. Недостатком данного способа является низкая обменная емкость полученных сорбентов по ионам металлов Цель изобретения - увеличение обменной емкости сорбентов по ионам металлов „ Поставленная цель достигается тем, что в способе получения азотсодержащего сорбента взаимодействием глицидилпроизводнего с полиамином в органическомфастворителе в качестве глицидилпроизводного используют диглицидиланилин, в качестве полиамина исполь зуют полиэтиленполиамин и взaимoдeйct вие осуществляют при массовом соотношении диглицидиланилина и полиэтиленполиамина, равном 1:0,5-1,0, при 80100°С„ Конденсацию ведут в течение 3-5 чо Процесс идет в одну стадию, Обменная емкость ионита по соляной кислоте 7-11 мг-экв/го Анионит испытан на сорбционную способность по ионам переходных металлов - меди, никеля и редкоземельных элементов - рения молибдена и ванадия. Для определения обменной емкости по меди, никелю используют, комплексонометрическое титрование в присутствии индикатора мурексида с трилоном Б,. Сорбционные емкости по отношению к пятивалентному ванадию определяют титрованием с соль Мора в присутствии индикатора фенил-, антраниловой кислоты. Емкости по молибдену определяют методом атомно-адсорбционной спектрометрии.о -Емкости по рению определяют с тиомочевиной на фотоколориметре ФЭК-5бМс, При сорбции металлов происходит изменение цве та ионита. Для изучения сорбции метал ла берут 0,05-0.1 г полимера, Концентрация ванадия по составляет 6 г/л, молибдата натрия по молибдену 3 г/л,.перрената -аммония по рению 1 г/л. Емкости по металлам приведены в таблице. Из таблицы видно, что с увеличением количества аминирующего агента увеличивается сорбционная способность ионита. Полимер сорбирует 3,7 мг-экв/ иона меди, 2,6 мг-экв/г иона никеля Сорбция по молибдену - 1190 мг Мо/г, 35 . рению - 713 мг Re/r, ванадию 956 мг Yj Oj/ro , Строение полученного вещества можно приближенно представить формуло.й -СНг-СНгНв ИК-спектре диглицидиланилина яркЬ выражены полосы эпокси 1ного кольца в области 830, 910, 1060, торые исчезает или понижаются в полученном а нионите В ИК-спектре анионита появляются новые полосы поглощения при 1б10 см, которые соответствуют деформационным колебаниям NH-групПо Смещение полосы.поглощения аминогруппы с 2840 2870 высокочастотную область свидетельствует о том, что координация молекулы диглицидиланилина идет по азоту аминогруппыо В спектре анионита наблюдается понижение интенсивности полос поглощения, свидетельствующее о замещении атомов водорода. Пример 1„ К раствору, содержащему 30 г диглицидиланилина (молекулярная масса 2035 содержание эпоксидных групп 35,5%} в 10 г диметилформамила, нагретому до 80°С, добавляют при интенсивном перемешивании раствор 5 г полиэтиленполиамина в 5 г диметилформамидао Форконденсат отверждают 3 ч при 80° С о О .-вержденный продукт дробят,рассеивают, отбирают фракцию 0,25-0,5 ммо Ионит выдерживают в : растворе НС1 в течение 5-6 ч, отмывают водой, несколько раз переводят из хлор-формы в гидроксоформу, Затем отмывают до нейтральной реакции фильтрата. Ионит представляет гранулы неправильной формы желтого цвета. Пол

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСО.ЦЕРЖАЩЕГО СОРБЕНТА, взаимодействием глицидилпроизводного с полиамином в органическом растворителе, о т л и ч а rail; и и с я тем, что, с целью увеличения обменной емкости сорбента по ионам металлов, в качестве глицидилпроизводного используют диглицидиланилин, в качестве полиамина - полиэтиленполиамин, и взаимодействие осуществляют при массовом соотношении диглицидиланилина и полиэтиленполиамина, равном 1:0,5-1,0, при 80-100С,