СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОПИГМЕНТОВ Советский патент 1925 года по МПК C09B37/00 

Предлагаемое изобретение имеет предметом способ получения азопигментов, состоящий в том, что ароматические диазосоединения, не содержащие сульфогрупп, соединяют с ариламидами 2.3-оксинафтойной кислоты.

Ариламиды 2.3-оксинафтойной кислоты могут быть легко получены по способу, описанному Шепфом в журнале "Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft" т. 25, стр. 2743. При этом, кроме анилида 2.3-оксинафтойной кислоты могут применяться его продукты замещения, образующиеся обменною реакциею с 2.3-оксинафтойною кислотою при замене аналина продуктами замещения последнего, как, например, гомологами и хлор - и нитрозамещенными продуктами.

Процесс получения пигментов может быть выполнен в растворе минеральной или органической кислоты, или же в нейтральном или щелочном растворе.

Получаемые, таким образом, пигменты могут быть применены для приготовления красочных лаков, при чем получение пигмента и красочного лака может быть соединено в одну операцию.

Для пояснения способа служат следующие примеры:

Пример 1. Диазосоединение, полученное обычным образом из 9,3 частей анилина, впускают, хорошо перемешивая, в 27,6 частей суспендированного в воде аналида оксинафтойной кислоты, приготовленного путем растворения его в разбавленном натровом щелоке и обратного осаждения помощью разбавленной соляной кислоты. Пигмент, выделяющийся в виде красно-оранжевых хлопьев, подвергают по окончании соединения-фильтрации, и промывают в нейтральном растворе. Его применяют предпочтительно в виде пасты. После сушки он представляет собою яркий желто-красный порошок, который растворяется в концентрированной серной кислоте, давая красный цвет с голубым отливом.

Пример 2. Диазосоединение, получаемое обычным путем из 15,2 частей р-нитро-о-толуидина (СН₃:NH₂:NO₂=1:2:4) впускают, хорошо перемешивая, в 27,6 частей суспендированного в воде анилида 2.3-оксинафтойной кислоты, приготовленного путем растворения его в разбавленном натронном щелоке и вторичного осаждения разбавленною уксусною кислотою. Пигмент, выделяющийся в виде ярко-красных хлопьев, подвергают, - по окончании соединения, - фильтрации и затем промывке нейтральною жидкостью. Его применяют предпочтительно в виде пасты. По высушивании он образует яркий синевато-красный порошок, который растворяется в концентрированной серной кислоте, давая красный цвет с сильно синим отливом.

Пример 3. 12,8 частей m-хлор-анилина растворяют в 28,5 частях соляной кислоты в 20° Be′ и 100 частях воды, охлаждают льдом и диазотируют раствором 6,9 частей азотистокислого натрия. Диазораствор впускают в смешанную с 20.4 частями уксуснонатриевой соли суспенсию 31,3 частей - О-хлоранилида 2.3-оксинафтойной кислоты, полученную растворением последнего в разбавленном натровом щелоке и осаждением разбавленною соляною кислотою в присутствии ализаринового масла. По окончании соединения фильтруют выделенный пигмент и подвергают его промывке. По высушивании он представляет собою красноватый порошок с оранжевым отливом и растворяется в концентрированной серной кислоте с синевато-красным цветом.

Пример 4. Диазосоединение, получаемое обычным образом из 24,4, частей дианизидина, впускают в охлажденный льдом раствор 56 частей анилида 2.3-оксинафтойной кислоты, 5 частей ализаринового масла и 70 частей натрового щелока 35° Be′ в 500 частях воды. Пигмент осаждается в виде темносиних хлопьев и применяется для приготовления лака - предпочтительно в виде пасты. Он образует по высушивании синечерный порошок с металлическим блеском, не растворяется в спирте, но растворяется в концентрированной серной кислоте с синезеленым цветом.

Одинаковым образом комбинация может быть выполнена с дифенетидином, а вместо анилида 2.3-оксинафтойной кислоты могут быть применены его гомологи и аналоги, как, напр., толуидид 2.3-оксинафтойной кислоты или хлор-анилид 2.3-оксинафтойной кислоты или хлоранилид 2.3-оксинафтойной кислоты.

На следующей таблице указаны оттенки некоторых получаемых, согласно предлагаемому способу, пигментов или приготовляемых из них красочных лаков.

Способ получения азопигментов в присутствии или отсутствии субстрата для образования лаков, отличающийся тем, что ароматические диазосоединения, не содержащие сульфогрупп, комбинируют с ариламидами 2.3-оксинафтойной кислоты.