СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1929 года по МПК D06P1/02 

Из германских патентов №№256999 и 258654 известно, что при комбинировании диазосоединений с арилидами 2.3-оксинафтойной кислоты получаются хорошего качества красители.

Предлагаемый способ получения азокрасителей заключается в сочетании известных диазосоединений с о-толуидидами 2.3-оксинафтойной кислоты, при чем особенно хорошими свойствами обладают красители, содержащие галоид. Эти красители обладают чистотой окраски и способностью противостоять действию щелоков, щелочей и света по сравнению с известными красителями, получающимися при сочетании с анилидами и нитранилидами 2.3-оксинафтойной кислоты и большим числом аналогичных комбинаций, приведенных в патентах №№256999 и 258654. Во многих случаях на них хорошо удаются вытравки, в результате чего достигается чисто белый цвет.

Значение этого способа заключается в том, что здесь найдена новая область применения о-толуидина, а также о-нитротолуола, составляющего главный продукт реакции нитрования толуола.

Пример 1. Материал пропитывается раствором, приготовленным из 20 г 2.3-о-оксинафтойной кислоты 4-хлор-2-толуидида (CH₃:NH₂:Cl=1:2:4), 65 г натровой щелочи 22° , 20 г рициновокислого натрия на 1 л, высушивается и на нем печатают краской, в состав которой входят; 16,8 г 4-нитро-2-анизидина (OCH₃:NH₂:NO₂=1:2:4), 30 куб. см соляной кислоты 22° и 200 куб. см кипящей воды; смесь хорошо охлаждают 150 г льда. Затем прибавляют при сильном размешивании 7.2 г азотистонатриевой соли, растворенной в 50 куб. см воды, и прибавляют еще воды до 500 г. Этот диазораствор размешивают с 480 г траганта (60:1000) и перед употреблением прибавляют 20 г уксуснонатриевой соли в кристаллах.

Волокна окрашиваются в блестящий красный цвет, и окраска отличается хорошими свойствами и прочностью.

Пример 2. Загустка приготовляется следующим образом: 23 г 2.2 оксинафтойной кислоты 4-хлор-2-толуидида (CH₃:NH₂:Cl=1:2:4), 60 г натрового щелока 22° , кипящей воды и 20 г пара-мыла PN на 1 л. Набивная краска составляется следующим образом; растворяют 17,5 г солянокислого 4-хлор-3-толуидина (CH₃:NH₂:Cl=1:2:4), в 200 г воды, 16 г соляной кислоты 22° ; смесь охлаждают 150 г льда, а затем к ней прибавляют: 7 г азотисто-натриевой соли, растворенной в 50 г воды и размешивают с 540 г траганта 60:1000 и перед употреблением прибавляют 20 г уксуснокислого натрия. - Вместо 17,5 г 4-хлор-3-толуидина можно брать одинаковое количество 4-хлор-2-толуидина.

Пример 3. Пряжа пропитывается загрунтовкой, приготовляемой из 12,7 г о-толуидида 2.3-оксинафтойной кислоты, 20 куб. см натрового щелока 34° , 30 куб. см натриевого соединения ализаринового масла 50%, 500 куб. см горячей воды и затем холодной водой смесь доводят до объема в 1 л.

Пропитанная пряжа отжимается и окрашивается диазораствором, состоящим из: 17,5 г солянокислой соли 4-хлор-2-толуидина (CH₃:NH₂:Cl=:1:2:4), 16 куб. см соляной кислоты 22° и 200 куб. см кипящей воды; затем к охлажденному 150 г льда раствору прибавляют 7.2 г нитрита, растворенного в 50 куб. см воды при размешивании, после чего объем раствора доводят до 4 л и перед употреблением прибавляют 20 г уксуснокислого натрия; после окрашивания тщательно отжимают, промывают и мылуют. Получается ярко красная прочная окраска.

Пример 4. Получают обычным способом диазосоединение из 14,1 г 5-хлор-2 толуидина (CH₃:NH₂:Cl=1:2:5), которое вливают при размешиваний в водную суспензию 29 г о-толуидида 2-3 оксинафтойной кислоты. Последнюю получают растворением в натриевом щелоке о-толуидида 2.3-оксинафтойной кислоты и осаждением его при помощи разбавленной уксусной кислоты. Краситель выделяется в синевато-красных хлопьях, фильтруется, промывается и высушивается.

Пример 5. Плюс составляется из 23 г 5-хлор-2-толуидида 2.3-оксинафтойной кислоты (CH₃:NH₂:Cl=1:2:5) 20 г пара мыла PN, горячей воды и 60 г натриевого щелока 22° на 1 л.

На пропитанном этим раствором материале печатают набивной краской, приготовляемой следующим образом: 17,5 г 4-хлор-2-толуидина солянокислого растворяют в 200 г воды и 16 г соляной кислоты 22° ; раствор охлаждают 150 льда и к нему прибавляют раствор из 7 г нитрита натрия в 20 г воды. Этот диазораствор замешивают с 540 г траганта (60:1000) и перед употреблением прибавляют 20 г уксуснокислого натрия. В результате получается прочная красная окраска.

Пример 6. Пряжу обрабатывают следующей загрунтовкой:

11,5 г 5-хлор-2-толуидида 2.3-оксинафтойной кислоты (CH₃:NH₂:Cl=1:2:5), 30 куб. см натриевого соединения ализаринового масла 50%, 20 куб. см горячей воды и 30 куб. см натриевого щелока 22° . Пропитавшуюся пряжу отжимают и окрашивают диазораствором из 17,5 г 5-хлор-2-толуидина солянокислого в 200 куб см горячей воды и 10 куб. см соляной кислоты 22° ; затем, охладив смесь 150 г льда, прибавляют к ней раствор 7 г азотистокислого натрия в 50 куб. см воды. - Раствор доводят до объема в 4 л и перед употреблением прибавляют 20 г уксуснокислого натрия. Получается красная с синеватым оттенком прочная краска.

Пример 7. Полученное обычным способом диазосоединение из 17,5 г солянокислого 6-хлор-2-толуидина вливают при размешивании в водную суспензию, приготовленную растворением 31 г 5-хлор-2-толуидида 2.3-оксинафтойной кислоты (CH₃:H₂ Cl=1:2:5) в натриевом щелоке и осаждением уксусной кислотой. Краситель, выделяющийся в синевато - красных хлопьях, отсасывают, промывают и высушивают.

Способ получения азокрасителей в субстанции и на волокнах с помощью каких-либо известных диазокомпонентов, отличающийся тем, что диазокомпоненты эти сочетают обычными способами с орто-толуидидами 2.3 - оксинафтойной кислоты.