Способ получения нерастворимых в воде фиолетовых азокрасителей Советский патент 1930 года по МПК D06P1/12 C09B29/02 D06P1/06 

Предлагаемый способ получения фиолетовых азокрасителей в субстанции или на волокнах имеет целью изготовление посредством ариламидов 1:3- оксинафтойной кислоты красителей, дающих ясную фиолетовую окраску, и заключается в сочетании -обычным путем неизвестных до сих пор 4 - аиино - 6 - ароиламиЕОДиалкильных или диарильных зфиров резорцина с арилампдами 2:3-оксинафтойпои кислоты. Образующиеся при этом чистого фиолетового тона красители обладают стойкостью -при мытье и действии па них хлора, а также отчасти стойкостью при кипячении в щелоках. Можно, например, применять 4 - аиипо - 6 - бензоиламиподиметиловый эфир резорцина с точкой плавления в IS С. Подобные же красители образуются, если при получении служащего диазокомпонентом тела приыепяют вместо бензоилхлорида его гомологи или продукты замещения, как, например, хлорбензоилхлорид или алькоксибензоилхлорид, вместо диметилового эфира резорцина этиловый или фениловый эс

Пример 1.

flj Грунтовка.

0,4 г 5 - хлор - 2 - толуидида 2.3 - оксинафтойной кпелоты, 0,8 кг/б, см 50%-ного ализаринового яасла и 1,0 куб. см натрового щелока34°,Вё разводятся до 1 л.

б) Ванна для крашения.

1 г 4-ааиво-6-бензоиламинодиметилового эфира, резорцина диазотируются .1 кг/б, см еодяной КИСЛОТЫ 22° Вё и 3 куб. см азотистокислогонатрия 1:10 при охлаждении льдок. После окончания двазотирования нейтрализуют приблизительно 4 куб. см уксуснокислого натра с образованием раствора 1:5 и 2 куб. см двууглекислого натрия с образованием раствора 1:10;, затем добавляют 10 г новаренной соли и разводят до 1 л.

Получают яркую, стойкую при кипячении в щелоке, фиолетовую окраску.

Пример 2.

oj Грунтовка.

1,1; 6-то.1уидида 2.3-оксинафтойной кислоты 2,2 куб. см 50%-ного ализаринового масла и 1,7 куб. см натрового ще.1ока 34° Вё разводятся ко 1 л.

б) В а я н а . д л я крашения.

1 г 4 - амано - 6 - бензоиламннодиметилового эфира резорцина дназотируются 1 нуб. см сояяяой кислоты 22° Вё и 3 куб. см азотистокпслого натрия 1: Ю при охлаждении льдои. По оковчании диазотироваввя нейтрализуют приблизительно i куб. см уксуснокислого натрия, раствор 1:5, и 3 куб. см двууглекислого натрия, раствор 1:10, добавляют 10 z поваренной соли и :разводят до 1 л.

. Получают яркую фиолетовую окраску, стойкую при кипячении Б щелоке.

Пример 3.

а) Грунтовка.

0,63 Z 2.5,-димстокси-1-анилида2.3-оксинафтойеой кислоты, 1.26 куб. см50%-ного

-ализаринового масла и 1,26 куб. смнатрового щелока 34° Вё разводятся в л воды.

6} Ванна Д.1Я крашения.

1 z 4-амино - 6 - бензоилаиинодй11ети.1ового эфи:ра резорцина диазотируютс 1 куб. см соляной кислоты 22° Вё я 3 куб. см азотастокислого натрия 1 :1 при охлаждении льдом. После окончанпя диазотирования нейтрализуют приблизительно 4 куб. см уксуснокислого натрия, раствор 1 :5, и Z куб. см двууглекислого натрия, раствор 1:10, добавляют 10 ь поваренной сели :п разводят до 1 .л.

Пол)чают густую фиолетовую окраску с lopo Шими стойкими качествами.

Способ крашения для примеров 1 - 3.

50 z беленой хлопчато-бумажной нряжно брабатывают в течение V зса в ванне для грун:товки, тщательно освобождают от воды промыванием или цептрофугованием и в течение /2 часа окрашивают в красильной ваине. Окраска пропо-ласкивается, мылится в кипяшей воде, проноласкивается и сушится.

Пример 4. а) Грунтовка.

, 0,45 1 т нитранилида 2.3 - оксинафтойной

кислоты, 0,9 куб. см 50%-ного ализаринового

шасла и 1,35 куб. см натрового щелока 34° Вё

.растворяются приблизительно в 100 куб. см

воды.

Раствор охлаждается и к нему добавляется 0,45 кг/б, см 30 %-ного формальдегида. К этому -.pacTBOipy прибавляют 0,45 z „Двойного порошка

Вротектоль 1 и дополняют до 1 л 33 г очищенного от клеевины прочесного шелка; обрабатываются 20 минут в этой ванне для грунтовки и затем прибавляют в вавну 10 i поваренной соли и грунтуют еще 20 минут. Пряжа хорошо освобождается от воды центрофугированием и красится 20 минут в следующей ванне для крашеная.

б Ванна для крашения.

1 z 4-аиино-6-бензоиламинодемити.11ового эфира резорцина, как и в примере 1, диазотируется и нейтрализуется. К этому раствору добавляют 1 куб. см 50%-ной уксусной кислоты и дополняют до 1 .л.

Пряжу тщательно прополаскивают, проводят через теплую ванну с 3 куб. см соляной кислоты 22 Вё на- л. После нового прополаскивааия ее моют в теплой содовой ванне, содержащей 3 z соды и 1,5 z „Двойного порошка Протектоль 1Г на л, мылуют два раза при 90° С (5 z марсельского мыла в ./г), полощут и оживляют муравьиной кисдотой. Получают яркую фиолетовую окраску.

Пример 5.

При замене в примере 4а m - нитранилида 2.3 - окснаафтойной кислоты равным количеством 5 - хлор - 2 -толуидида 2:3- оксинафтойной кислоты получают яркую, стойкую ври отваривании, фиолетовую окраску.

Пример 6.

При замене в примере 4а m - нитранилида 2.3-оксинафтойной кислоты равным количеством о - толуидида 2.3 - оксинафтойной кислоты получают яркую, стойкую при отваривании, фиолетовую окраску.

Пример 7.

272 части 4 - амино - 6 - бензоиламинодиметилового эфира резорцина диазотируют 69 частями нитрита в солянокислой растворе обычным образом и сочетают со щелочным раствором 5 - хлор - 2 - толуидида 2.3 - оксинафтойной кислоты (NH : CI; СПз 1 : 4 : 6). Фиолетовый осадок отфильтровывают, промывают в сушат.

Пример 8.

а) Грунтовка.

0,4 z 5 - хлор - 2 - толуидида 2.3 -оксинафтойной -кислоты, 0,8 куб. см 50%-ного ализаринового масла и 1 куб. см натрового щелока 34° Вё разводятся до 1 л.

б) Ванна для крашения.

1 г 1-амино-2.4-диметокся-5-6ензопламиво)евзола диазотируют 1 куб. см соляной кислоты 22 Вё и 3 куб. см азотистокислого натрия 1:10 ири о} лажденив льдом. После окончания диазотировання добавляют 20 куб. см двууглекислого натрия, раствор 1:10, и 10 г поваренной соли и разводят до 1 .л.

Получают яркую, стойкую при кипячении в Целоке, фиолетовую овраску.

Пример 9.

OJ Г р у н т о в к а.

1,1 1 о-толуй5|;ида 2.3-окс0нафтойной кислоты, 2.2 куб. см 50%-ного ализаринового масла я 1.7 ну б. см натрового щелока 34° Вё разводятся до 1 л.

б Ваниа для крашения.

1 г 4 - амнпо - 6 - бензоиламинодиметилового

дфира резорцина диазотируют. 1 куб. см со.чяной кислоты 22° Вё и 3 куб. см азотистокис лого натрия 1:10 при охдаждении льдом. После

окончания диаэотирования нейтрализуют 20 куб.

см двууглекислого натрия, раствор 1:10, дойавляют 10 Z поваренной соли и разводят до 1 л.

Получают стойкую при кипячении в щелоке

яркую фиолетовую окраску.

Пример 10.

о Грмтовка.

1,63 1 2.5-днметокси-1-ааилида 2.3-оксиБафтойной кислоты, 1,26 куб. см 50%-ного ализарннового масла и 1,25 куб. см натрового щелока 34° Вё разводят до 1 л.

б) Ванна для крашения.

1 г 4 - амино - 6 - бензоиламинодиметилового Эфира резордиаа диазотируют 1 куб. см соляной кислоты 22° Вё и 3 куб. см азотистокислого натрия 1:10 ири охлаждении льдом. По окончании диазотирования нейтрализуют 20 куб. см двууглекислого натрия, раствор 1:10, добавляют .10 г поваренной соли и разводят до 1 л.

Получают густую фиолетовую окраску с хорошими стойкими свойствами.

Пример 11.

а).. Грунтовка.

3,6 Z 5 - хлор - 2 - толуидида 2.3 - оксинафтоййой кислоты, 7,2 куб. см 50%-ного ализаринового масла, 7,2 куб. см натрового щелока 54 Вё разводят до 1 л и добавляют 3,6 куб. см -3 О % -ного формальдегида.

б) Ванна для овращиванея.

2,85 г 4 - амино - 6-бензоил - аминоднметилового эфира резорцина дназотируют 5,2 куб. см соляной кислоты 22 Вё в 15 куб. см азотистокислого натрия 1 :10 црв охлаждении льдом. По окончании диазотнрования добавляют около 60 куб. см двууглекислого натрия 1 :10 и 25 г поваренной соли и разводят до 1 .л.

Получают очень густую, яркую, стойкую при кипячении в щелоке, фиолетовую окраску.

Соединение на животном волокне протекает особо быстро и совершенно, если его производить, как указано в примерах 8-11, в щелочном ила двууглекислом растворе. Полученные таким образом окраски сильнее, чем при уксуснокислом соединении.

Ряд цругих ценных, полученных на волокне по аналогичным рецептам, красителей следующий:

2 - анизидид 2- 3-оксинафтойной кислоты с 4 - амнно 6 - бензопламннодинетиловым эфиром резорцина - красно-фиолетовый.

4 - анизидид 2- 3-оксинафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензонламинодиметиловым эфиром резерцина расно-фиолетовый.

1- вафтиламид 2 - 3 т оксинафтойной кнслоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиметиловым эфиром резорцина - синевато-фиолетовый.

2- нафтиламид 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бёнзоиламинодимети.ювым эфиром резорцина - синевато-фиолетовый.

Анилид 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4 амино - 6 - беизоилаиинодиметидовым эфиром резорцина - с и н е в а т о - ф и о л е т о в ы и.

3- нитранилид 2-3-оксинафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоилаиинодиметиловым эфиром

резорцина - яркий фиолетовый.

Дианизиднд 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4 аминО - 6 - бензоиламинодиметаловыи эфиром резорцина - коринфский.

2 - 3 - оксинафтойная кис.чота, конденсированная с 2-аминодифениловым эфиром, с 4-амино6 - бензоиламинодомети.11овнм эфиром резорцина - фиолетовый.

4-1лор - 2 - аннвпдид 2 - 3 - оксвпафтойной кислоты с 4 - амнно - 6 - бензоиламннодиметиловым эфиром резорцина - краснофиолетовый.

2 - хлоранилид 2- 3 -оксянафтойной кислоты с 4 - аммо - 6 - бензоиламинодиметиловым эфиром резорцина-яркий спневато-фиолетовый.

3-хлоранилид 2- 3-оксинафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламииодиметиловым эфиром резорцина - яркий фиолетовый.

4 - хлоранилид 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4 - аыино - 6 - бензоидаминодиметилоЕым эфиром резорцина - красновато-фиолетовый.

4-толувдид 2- 3 - океинафтойчой кислоты с 4 - амвно - 6 - бензоиламинодиметиловым эфиром резорцина - яркиЁ красновато-фиолетовый.

5- хлор - 2 - аннзидид 2 - 3 - оксвнафтойной кислоты с 4 - амано - 6 - бензоиламинодиэтиловыи эфиром резо{щина - яркий фиолетовый.

2-толуидид 2- 3- океннафтойной кислоты с 4 - аиино - 6 - бензоиламинодеэтиловым эфиром резорцина-яркий се неват о-фиолетовый.

2 - анизидвд 2 3 - оксвнафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиэтиловым эфиром резорцина-срас-н-о- фиолетовый.

2 - 3 - оксинафтойная кислота, вовденсированвая с ахЕногядрохияовдшштнлбвым эфиром с 4 - амино - б - бензоилаиинодиэтиловым эфиром резорцина - красно-фиолетовый.

1- нафтиламид 2 - 3 - оксивафмойной кислоты с 4 - амвно 6 - бензоиланинодиэтиловым эфиром резорцина - ф и о л е т о в ы и.

2- нафтиламид 2 3 - оксинафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиланинодиэтиловым Э1 резорцина - фиолетовый.

4 - анвзидид 2- 3 -оксинафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиэтиловым эфиро резорцина - фиолетовый.

3 - нитранилид 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиланинодиэтиловым эфиро резорцина - яркий фиолетовый.

3 - нитранилид 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - (р-нетоксибензоил) - аминодиметЕловым эфиром резорцина - яркий ф,иолето вы и.

3 - нитранилид 2 - 3 - оксинафтойной кнслотм с 4 - амино - 6 - (р - хлорбевзоил) - аминодиметило:вым эфиром резорцина-яркий фиолетовый.

Предмет патента.

Способ получения нерастворимых в вод фиолетовых азокрасителей в субстанции или на волокнах, отличающийся тем, что диазосоединения из 4 - амино - 6 - ароиламинодиалкильных или диарильных эфиров резорцива сочетают обычным путей с ариламидами 2 : 3 - оксинафтойной кислоты.