Способ получения формальдегида Советский патент 1974 года по МПК C07C45/02 C07C47/04 

1

Изобретение относигся к способу (получения формальдегида каталитическим окислением метана.

Известен способ получения формальдегида путем пропускания метаиа и кислорода над алюмосиликаиным «атализатором при 600°С.

Недостатком такого способа является низкий (не более 2%) выход формальдегида за один проход. Кроме того, за слоем катализатора протекают с большими скоростями гомогенные реакции окисления формальдегида, которые приводят к образованию больших -количеств СО, СОа и НоО и отложению сажи на стенках реактора и газовых -магистралях.

В результате протекания этих процессов не удается достичь высоких выходов формальдегида, а катализатор быстро выходит из строя.

С целью увеличения выхода формальдегида за один проход исходной газовой смеси, а также уменьшения роли побочных процессов пиролиза метаиа и сгорания формальдегида на выходе из катализаторного слоя по предлагаемому способу продукты окисления дополнительно пропускают через слой фарфоровой насадки, обработанной Г0%-ньш раствором тетрабората калия и помещенной непосредственно за слоем катализатора.

Процесс ведут при 600-750°С.

Окисление метана на самой фарфоровой насадке, обработанной тетраборатом калия, без иопользования алюмосиликатного катализатора происходит лишь в незначительной степени. В то же время применение насадки за слоем катализатора повышает выход формальдегида за один проход газовой смеси более чем в два раза.

Пример. Для приготовления алюмосиликатного катализатора 75 г А12(5О4)з-18Н2О растворяют в 1 л серной кислоты (уд. вес 1,17), затем к 1 ч. полученного раствора прибавляют при интенсиБНом перемешивании 2ч. жидкого стекла (уд. вес. 1,15). Гель оставляют на 50 час и после затвердевания измельчают, промывают водой, высушивают сначала при ко(мнатной температуре, а затем при 110°С и прокаливают в течение 1 час при 600°С.

Фарфоровую насадку в виде колец диаметдом 6 MIM и длиной 10 мм обрабатывают 10%ным раствором тетрабората калия в течение 1 час, затем извлекают из раствора и высушивают при 110°С.

В реактор (кварцевая трубка диаметром 30 мм и длиной 400 мм) помещают фарфоровую насадку на высоту 100 мм, а сверху на высоту 30 мм - алюмосиликатный катализатор в виде гранул диаметром 2-3 мм. Затем 3 в верхнюю часть реактора подают со скоростью 3 л/час газовую смесь, содержащую (в %); 66 метана, 33 кислорода и 1 инертных газов (главным образом азота). При температуре процесса 650°С получают на выходе 5 из реактора смесь, содержащую (в %) кроме метана 4,7 СНгО, 3,2 COs и 5,9 СО. Предмет изобретения Способ получения формальдегида путем пропускания метана и кислорода через слой 4 алюмосиликатного катализатора при температуре не ниже 600°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода формальдегида за один проход газовой смеси, а также уменьщения роли побочных процессов пиролиза метана и сгорания формальдегида на выходе из катализаторного слоя, продукты окисления дополнительно пропускают через слой фарфоровой насадки, обработанной 10%-ным раствором тетрабората калия и помещенной непосредственно за слоем катализатора.