Способ получения формальдегида Советский патент 1974 года по МПК C07C45/02 C07C47/04 

Изобретение относится к способу получения формальдегида каталитическим окислением метана. Известен способ получения формальдегида, состоящий в том, что метан подвергают окислению кислородом при 500-600°С над алюмосиликатным катализатором. Недостатком известного способа является низкая селективность процесса (не выше 5%) при конверсии метана более 5%. Цель изобретения - повышение селективности образования формальдегида каталитическим окислением метана при температуре не ниже 500°С и сравнительно высокой конверсии метаиа. Для этого по предлагаемому способу применяют синтетический алюмосиликатный катализатор, обработанный ортофосфорной кислотой, содержание фосфора в котором составляет не менее 0,1%, и процесс ведут при 550-750°С. По предлагаемому способу синтетический алюмосиликатный катализатор пропитывают водным раствором ортофосфорной кислоты, затем высушивают и прокаливают при температуре выше 600°С. Обработка синтетического алюмосиликата фосфорной кислотой увеличивает выход формальдегида почти в два.раза и значительно уменьшает выход COg и СО.. Пример 1. Приготовление катализатора. К раствору А12(8О4)з-18Н20 в серной кислоте с уд. вес. 1,17 (в 1 л кислоты растворяют 75 г соли) приливают при интенсивном перемешивании два объема жидкого стекла с уд. вес. 1,15. Через 50 час твердый гель разламывают на куски, промывают водой до отсутствия реакции в промывных водах на содержание ионов 84-, продукт высушивают при 110°С и прокаливают в течение 1 час при 600°С. 100 г приготовленного таким образом синтетического алюмосиликатного катализатора с размером зерен 2-3 мм в диаметре помеш,ают в фарфоровую чашку, заливают 200 мл 1 и. раствора ортофосфорной кислоты и тшательно перемешивают. Алюмосиликат пропитывают кислотой в течение 30 мин, после чего избыточное количество кислоты сливают. Пропитанный алюмосиликат высушивают в сушильном шкафу при 150°С в течение 3 час, затем прокаливают в муфельной печи при 650°С 1 час и получают готовый катализатор, содержащий 1,9 г фосфора на 1 кг алюмосиликата. , Пример 2. Через, кварцевый реактор, содержащий 12 г алюмосиликатного катализатора, приготовленного по примеру 1 (высота слоя 25 мм) пропускают газовую смесь, содержащую 66% Метана, 33% кислорода и 1% инертных газов, при температуре 650°С. Скорость подачи исходной смеси в реактор 3 л/час. При скорости циркуляции реакционной смеси, равной 170 л/час, выход продуктов реакции в расчете на пропущенный метан составляет, %: СНзО 15; С02 4,7; СО 1,7. На известном синтетическом алюмосиликатном катализаторе, не обработанном фосфорной кислотой, выход продуктов при тех же условиях составляет, %: CHgO 7,7; С02 8,4; СО 6,4. Предмет изобретения Способ получения формальдегида окислением метана кислородом при температуре не ниже 500°С в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, применяют синтетический алюмосиликатный катализатор, обработанный ортофосфорной кислотой, содержащий фосфор в количестве не менее 0,1%, и процесс ведут при 550-750°С.