Способ количественного определения состава бинарных жидкостей систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов Советский патент 1974 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение касается анализа смесей жидких веществ, а именно способов определения состава бинарных жидких смесей с неограниченной растворимостью компонентов.

Известен способ количественного анализа бинарных жидких смесей, например смесей вода-диэтиленгликоль, вода-ацетон и т. п., путем титрования пробы смеси реактивом Фишера до перехода окраски из лимонножелтой в красноватокоричневую с последующим расчетом содержания воды в смеси обычным образом.

Однако известный способ характеризуется сложностью анализа, связанной с приготовлением и хранением реактива Фишера.

Предлагаемый способ заключается в титровании пробы с последующим расчетом состава по данным титрования и отличается тем, что, с целью упрощения анализа, к анализируемой пробе предварительно добавляют третий компонент- жидкость, ограниченно смешивающуюся с одним из компонентов анализируемой системы, и образовавшуюся трехкомпонентную систему титруют одним из компонентов исходной бинарной смеси до изменения числа фаз с последующим определением состава по калибровочному графику в координатах соства (вес. %) - объема титранта. Рекомендуется выбор титранта производить на основании фазовых диаграмм соответствующих

трехкомпонентных систем и их оптических свойств (прозрачности и мутности), проявляющих себя при введении третьего компонента. Для повыщения точности анализа рекомендуется поддерживать постоянную температуру при калибровке и выполнении анализов.

Чертеж иллюстрирует предлагаемый способ.

Пример 1. Анализ бинарных смесей вода-ацетон.

К 80 г анализируемой смеси добавляют 20 г бензола и перемешивают. Если полученная смесь остается прозрачной, то ее титруют водой до проявления первых признаков помутнения. Если же смесь помутнела, то ее титруют ацетоном до исчезновения матового оттенка. Далее по калибровочному графику в координатах состава (вес. %%) - объем титранта находят состав исходной бинарной смеси.

Выбор количества третьего компонента (бензола) осуществляют на основе фазовой диаграммы для тройной системы вода-ацетон-бензол.

Количественный состав тройной системы должен отвечать условию, что при любом соотношении компонентов исходной смеси полученную тройную систему можно было бы перевести из гомогенной в гетерогенную область

(см. чертеж) путем дополнительного введения одного из компонентов бинарной системы.

Как видно, .в случае системы вода-ацетон достаточно ввести 20 вес. % бензола.

87,5% 75% 62.5% 50% 37,5% 25% 12,5% и 0%

100% 1 23456789

Далее берут по 80 г каждой смеси, добавляют по 20 г (22,8 мл) бензина и перемешивают. При этом образцы смесей 1 и 2 с концентрацией ацетона соответственно 100 и 87,5 вес. % остаются прозрачными, а образцы смесей 3-9 с концентрацией ацетона 75-

0вес. % мутнеют в результате образования 2-фазной тройной системы. Образцы смесей

1и 2 титруют водой до появления первых признаков помутнения, а в образцы смесей 3-9 при перемешивании добавляют ацетон до исчезновения матового оттенка. Результаты градуировки (при добавлении 20% бензола от веса всей системы) приведены в таблице.

Кривые калибровочного графика сходятся при концентрации водного раствора ацетона 80 вес. %. При концентрации ниже 80 вес. %

Для построения калибровочного графика готовят ряд искусственных смесей вода-ацетон с уменьшающейся концентрацией ацетона, например:

анализируемую смесь после добавления бензола следует титровать безводным ацетоном, а при концентрации выше 80 вес. % титрование производят водой. Для сокращения расхода чистых реактивов целесообразно пользоваться микробюретками и пробирками.

Пример 2. Анализ бинарных смесей вода-диэтиленгликоль.

К 90 г анализируемой смеси добавляют 10 г бензола. При помутнении тройной системы ее следует титровать диэтиленгликолем, а в случае прозрачности - водой. Состав исходной системы определяют, как в примере 1.

Калибровочный график строят так, как описано в примере 1.

Предмет изобретения

Способ количественного определения состава бинарных жидких систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов путем титрования пробы с последующим расчетом состава по данным титрования, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, к анализируемой пробе предварительно добавляют третий компонент - жидкость, ограниченно смешиваюшуюся с одним из компонентов анализируемой системы, и образовавшуюся трехкомпонентную систему титруют одним из компонентов исходной бинарной смеси до изменения числа фаз с последующим определением состава по калибровочному графику.

и20