Способ количественного определения ацетонитрила в неполярных органических растворителях Советский патент 1984 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спосо бам количественного определения ацетонитрила в неполярных органических растворителях, и может быть использовано на заводах и в лабораториях. Известен способ количественного определения ацетонитрила путем растворения анализируемой пробы в кон центрированной серной кислоте, вы,держивания в течение 5 ч с последую щим измерением выделившегося при гидролизе аммиака Cl.

Недостатком такого способа является малая точность (абсолютная ошибка составляет. 3-4% I.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ количественного определения ацетонитрила титрованием навески анализируемой пробы раствором литийалюминийгидрида в безводном диэтиловом эфире в атмосфере инертного газа до скачка потенциала 2.

Недостатками известного способа являются малая точность (абсолютная ошибка составляет 3-4% I и сложность способа, связанная со сложностью аппаратурного оформления способа. Целью изобретения является повышение точности и упрощение способа. .

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения ацетонитрила в неполярных органических растворителях путем титрования навески анализируемой пробы, титрование ведут адетонитрилом, содержащим 5-10% воды, до появления второй фазы.

На. чертеже приведен градуировйчный график кривые 1 и 2 получены при использовании в качестве титранта 5 и 10%-ного ацетонитрильного раствора воды, соответственно).

Появление второй фазы опрелеля ются по появлению помутнения титруемого раствора. Вторая фаза для определенной смеси ацетонитрила и неполярного растворителя появляется при конкретной температуре при строго определенном добавленном количестве титранта. Содержание ацетонитрила в неполярном растворителе затем определяют по предварит |тельно построенному калибровочному графику. ., .

При использовании в качестве титранта ацетонитрильного раствора

воды 5-10%-Ной концентрации кривая на градуировочном графике имеет наклон, позволяющий проводить

анализ с небольшой погрешностью эксперимента ( абсолютная ошибка 0,5-1,0%/ в зависимости от количества определяемого ацетонитрила в смеси , УвеличенйЬ количества воды в 0 титранте более 10% приводит к уменьшению наклона кривой на градуировочном графике и, следовательно, к увеличению ошибки до 1,5-2,0%. При уменьшении содержания воды в тит 5 ранте меньше 5% значительно увеличивается его объем, пошедший на анализ, без увеличения точности определения .

0 Пример.. Построение градуировочного графика. Смешением точно отмеренных (+0,01 мл ; из микробюретки количеств ацетонитрила и толуола готовят по 10 мл 3, 5, 10, 15,

5 20 и 25%-ных толу ольных растворов ацетонитрила.Смешением точно отмеренных(+0,01 мл )количеств водыи ацетонитрила готовят 5%-ный ацетонитрильный раствор. воды. С помощью пипетки отбирают

Q по 1 мл приготовленных толуольных растворов ацетонитрила и титруют при из микробюретки при перемешивании на магнитной мешалке 5%-ным ацетонитрильным раствором воды до

r появления помутнения. Колба для

титрования помещается в термостатирующую ячейку.Каждое определение повторяют 5 раз, находят среднее значение количества титранта, пошедше го для анализа, и строят градуировочный график.

Проведение анализа. Пипеткой отбирают 1 мл анализируемой смеси ацетонитрила и толуола, оттитровывают при термостатировании при из микробюретки при перемешивании на магнитной мешалке 5-10%-ным ацетоннтрильным раствором воды до появ ления помутнения и затем по соответf ствующему градуировочному графику определяют содержание ацетонит шла.

В таблице приведены результа гы титрования искусственно приготовленных смесей ацетонитрила и толуола. .

Из таблицы видно, что абсолютная ошибка определения составляет 0,5-1,0%, что в 3-8 раз меньше;

чем в химических методах, причем предлагаемый способ прост и непродолжителен.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТОНИТРИЛА В НЕПОЛЯРНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ путем титрования навески анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с целью повЕлиения точноЬти и упрощения способа, титрования ве-. дут ацетонитрилом, содержащим 5-10.% воды, до появления второй фазы. VM о eta 0.1 Ц7 ценз ец «J кг0,fCoffftiuMi лч а слн я/н/лт, % ts