Способ определения тантала Советский патент 1981 года по МПК C01G35/00 G01N27/46 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА визуально с индикатором нейтральньЫ красным (в точке эквивалентности ок раска индикатора меняется из малиновоЯ в желтую). При потенциометрическом титрован строят кривую в координатах ЭДС-ко личество мл титранта и концентраци тантала (г/л) рассчитывают по формулес. нла,г К-э-У-1000 пГа ° а нормальность дифенилгуанидина;поправочный коэффициент к нормальности дифенилгуанидина;грамм-эквивалент тантала; количество титранта, пошедшее на титрование, мл; а - объем анализируемого раствора. Дифенилгуанидин готовят на смеси этилового спирта с глицерином (5:1.) При визуальном титровании экстрак титруют в смеси с диметилсульфоксидом в соотношении трибутилфрсфатгдиметилсульфоксид равном 1:1, в качестве индикатора используют 0,2%-ны раствор нейтрального красного. Пример 1. Содержание тантала определяют в технологическом раст воре, содержащем, г/л: Mb 6-8, Ti 1-2, Fe 15, SI 10, A) 1, 200., HF75. Пробу технологического раствора (5 мл) помещают в полиэтиленовую банку с пробкой, прибавляют 5 мл диметилсульфоксида (разбавление проводят так,чтобы конечное содержание HF составляло 1 н.), добавляют 5 мл трИбутилфосфата (соотношение „.р. 1:1).Приготовленный таким образом раствор помещают в аппарат для встряхивания жидкости и проводят экстракцию в течение 10-15 мин, после чего раствор переносят в делительную ворон к.у и отделяют органический слой, который промывают 12 раза 0,5 н. HF или водой. Органический раствор помещают в колбу длятитрования, прибавляют 10 мл диметил сульфоксида и 20 мл ацетона при.пог тенциометрическом титровании или 10 мл диметилсульфоксида при визуальном титровании. В качестве индикатора применяют 0,2%-ный раствор , нейтрального красного (2-3 капли). Титрант 0,1 М раствор дифенилгуанидина. Нижняя граница определяемых концентраций 1 г/л. Коэффициент вариации для содержаний тантала 3-5 г/л составляет 5%. Время единичного определения 20-30 мин. Пример 2. Определяют содержание тантала (50 г/л) в технологическом растворе, содержащем, г/л: Nh.iOy 8,6, Sn 5, TIC- 2,0, SiOg. 36, Mn 5,5, Fe 2,27HF 243. Условия определения те же. Коэффициент вариации составляет 0,2%. Предложенный способ позволяет, по сравнению с известным,повысить, избирательность определения и анализирювать большие содержания тантала в технологических растворах в присутствии разнообразных примесей и кислот. Метод отличается экспрессностью и не требует предварительной очистки исходных реактивов. Формула изобретения 1.Способ определения тантала поте нциомётрическим титрованием в неводных средах, включающий предварительное переведение тантала во фтористое соединение, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности при анализе технологических растворов, фтористое соединение тантала экстрагируют 100%-ным трибутилфосфатом и полученный экстракт титруют дифенилгуанидином в смеси диметилсульфоксида с ацетоном. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что экстракт титруют при соотношении трибутилфосфат: диметилсуЛьфоксид:ацетон, равном l:(l-0,5)i(2-l). Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Гибало И.М. Аналитическая химия ниобия и тантала, М., Наука, 1967, с. 59. 2.Гибало И.М. Аналитическая химия.ниобия и тантала, М., Наука, 1967, с. 139. , 3.Авторское свидетельство СССР № 379867, кл. G 01 N 27/46, 1973.