Способ количественного определения состава бинарных жидких систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов Советский патент 1978 года по МПК G01N31/16 

титровании двухфазной треккоыпонвнтной системы. При использовании Б качестве титра .та искусственной бинарной смесиf например водного раствора спирта а и.эвБИТНОЙ крнцентрацией, отпадаех веоб ходимость его предварительного о6ез воживания. Такие растворы негйгроско пичны и практически не меняют концент рацию при хранении. Кроме того, если после ввода вспомогательного компонента образуется двухфазная (мутная) тройная система то точность определения при титровании смесью заданного состава значительно выше, чем при титровании индивидуальным компонентом На рисунке изображена диаграмма состояния тройной системы водаСН О)-метанол(СН ОН)-хлороформ(СНСер при 2Q°C, Согласно известному .способу., для ана.пиза бинарной смеси К-О-СН ОН любого состава в анализируемую пробу добавляют оптимальное количество третьего компонанта, например 23,7% хлороформа от веса тройной система,Евс.д такого количества хлороформа,, соотзет ствующего линии cd ,. обеспечивает разную точность анализа как разбавле1;нык так и концентрированных растворов метанола. Полученная лосг/е добавления хлороформа тройная система либо остаетс;ч прозрачной (при концентрациях анализируемого зо. раствора мета нола 5G I 2 -100%, область } ,. либо мутнеет {при концептра1и;я./,: 0-ь6(,2% область сk ), В первом случае прозрач ную тройную смесь титрук/г до помутна НИН водойf а во втором - помутневшую тройную смесь титруют до перехода в прозрачное coCTOHHs-ie абсолютированньш 100%- ным метано.лоМо Концентрация метанола 56,2% соответствует смене титранта (С.. Таким образом г д.ля анализа по cyinecTByfoF eiviy способу бинарной смеси, состоящейf например, и 20% метанола и 80% воды (точка f) , 3 а.;йализируемую пробу добавляют хлор форм из расчета 23,7% от веса всей системы« Фигуративная точка S полученной тройной смеси располаг 1ется в двухфазной области диаграмЕДЫ., При ти ровании чистым метанолом,, напримерj, 100 г зтой смесир состоящей из 23,,7 хлороформа и 76,3 г анализируемой см си « Концентрация хлороформа в момент перехода системы в прозрачное состоя ние снижается, как видно на рисункеf от 23,7 до 15,7%; т.е. вес всей сйст мы в этот момент равен 2.3J--IDO -lSir за счет ввода 51 (г)метанол Согласно настоящему изобретению,п ле добавления к анализируемой пробе хлороформа титрование образовавшейся двухфазной трехкомпонентной смеси, соответствующей точке, е , проводят н 100%-ным метанолом, а искусственной смесью вода-метанол, например, с кон дейтрацигй метанола 56,2%, Выбор кон центрадии искусственной бинарной смеси рекомендуется производить на основе фазовых диаграмм соответствующих трехкомпонентных систем и их оптических свойств, Концентрация хлороформа в момент перехода тройной смеси в прозрачное состояние снижается от 23,7 до 8р5%г . вес всей системы в этот момент составляет 23, 279 г за счет ввода - 179 (г) хлороформа Таким образом, при титровании 100 г тройной смеси одного и того же состава по сь ествующему и предлагаемому способам расходуется соотве-гств,енно 51 и 179 г титранта, т.е. на каждые 10 г тройной смеси расходуется соответственно 5,1 и 17,9 титранта. Очевидно; чем больше титранта расходуется на одну и ту же навеску анализируемого образца, тем выше и точность анализа Пример 1 о Анализ бинарных с.месей врда-метанол, К 76,3 г анализируемой смеси добавляю 23,7 г хлороформа и перемешивают. Если получечная смесь остается прозрачной, то ее титруют водой до появления первых признаков помутнения. Если же смесь помутнела, то ее титруют 56,2%-ным водным раствором метанола до исчезновения матового оттенка. Далее по калибровочному графику з координатах состав (вес .%)-объем титран та Находят состав анализируемой бинарной смеси,. В табл,1 приведены сравнительные данные, полученные при титровании смесмей вода-метанол с возрастающей концентрацией метанола 0-55% ( с добавкой в них 23,7% хлороформа от веса тройной системы) абсолютированным метанолом (по известному способу) и 56,2%-ным водным раствором метанола (по настоящему способу). Из табп,1 видно, что при титровании помутневших тройных смесей №№ 1-12 настоящим способом концентрация вспомогательного третьего компонента (хлороформа) снижается много больше, чем при тировании известным способом. Напримерf при титровании смеси № 3 концентрация хлороформа снижается от 23,7% в исходной тройной смеси соответственно до 7,5 и 14,4% за счет paa-i бавления системы различными количествами титранта (соответственно 216 и 64 г). Следовательно, анализ настоящим способом с большим расходом титранта точнее,- чем известным способом. Титрование смесей №№ 13-21 с концентрацией метанола 60-100% ( на рисунке область ) проводят водой. Пример 2. Анализ бинарных смесей вода-т.риэтиленгликоль .

К 31,9 г анализируемой смеси добавляют 68,1 анилина и перемешивают. Если полученная смесь остается проз чной, то ее титруют водой до помут(нения. Если же смесь помутнела, то ее титруют 53,1%-ным водным раствором (гриэтиленгликоля до перехода в прозрачное состояние. В табл.2 отражейы результаты титрования смесей водаТриэтиленгликоль (с добавкой 68,1 г анилина) 100%-ным триэтиленгликолем (известным способ 1) и 53,1%-ным Ьодным раствором триэтиленгликоля (настоящим способсяй) . Данные табл.2

также подтверждают преимущество предлагаемого способа перед существующимИспользование в лабораторной практике настоящего способа количественного определения состава бинарных жидких систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов обеспечивает по сравнению с существующим способом следукядие преимущества:

а)повышение точности определения;

б)устранение необходимости осушки титранта, что существенно упрсяцает анализ.

Таблица

Таблица 2

Формула изобретения Способ количественного определения состава бинарных жидких систем с , неограниченной взаимной растворимостью компонентов по авторскому свидетельству 440601, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения способа, титрование образовавшейся трехкомпонентной системы проводят смесью анализируемых компонентов заданного состава.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

ст, S6.2

ItB

CHCt,