Способ получения треххлористого фосфора Советский патент 1974 года по МПК C01B25/10 

1

Изобретение относится к технологии получения треххлористого фосфора, который применяют при синтезе фосфорорганических соединений.

В качестве сырья для получения треххлористого фосфора используют различные фосфорсодержащие материалы, в частности феррофосфор.

Феррофосфор - побочный продукт электротермического восстановления природных фосфатов, содержит до 26% фосфора в виде фосфида железа.

Известен способ получения треххлористого фосфора хлорированием феррофосфора при 200-1200°С, который проводят в две стадии. На первой стадии получают треххлористый фосфор и побочный продукт - комплексный хлорид фосфора и железа, который взаимодействует с дополнительным количеством измельченного феррофосфора до треххлористого фосфора.

Цель изобретения - повышение выхода и концентрации треххлористого фосфора.

Для этого низшие хлориды фосфора хлорируют вне расплава при 200-800°С при подаче 10-30% хлора от его общего расхода.

Пример. В качестве среды применяют расплав безводного хлористого железа с содержанием 98% основного вещества.

В алундовый стакан, диаметром 42 мм и высотой 400 мм, помещают но 100 г феррофосфора (состав в вес. %: Р -26,42; Si -2,14; Мп - 3,52; Fe - 67,05) и безводного хлористого железа. Нижнюю часть стакана, высотой 250 мм, нагревают в трубчатой печи до 750°С. Температуру верхней части стакана, высотой 150 мм, поддерживают в интервале 200- 500°С.

Для хлорирования феррофосфора в расплав хлоридов подают газообразный хлор с расходом 22 л/час (основной поток). Расход хлора на дохлорирование низших хлоридов в верхней части - 2,2 л/час.

Треххлористый фосфор конденснруют в ловущке при минус 10°С.

В результате хлорирования в течение 3 час получают 107 г треххлористого фосфора, 5 г феррофосфора не прореагировало. Выход

треххлористого фосфора составляет 95% в пересчете на фосфор в прохлорированном феррофосфоре. Низших хлоридов фосфора не обнаружено.

Предмет изобретения

Способ получения треххлористого фосфора

хлорированием феррофосфора в расплаве хло30 РИДОВ при 750°С с одновременным образова34

нием низших хлоридов фосфора, отличаю- низшие хлориды фосфора хлорируют вне расШ.ИЙСЯ тем, что, с целью повышения выхо- плава при 200-800°С при подаче 10-30% да и концентрации треххлористого фосфора, хлора от его обшего расхода.

441239