Амальгамный электрод Советский патент 1974 года по МПК G01N27/30 G01N27/34 

1

Изобретение относится к области электрохим1ш, в частности, к электрохшуигческйм методам анализа, и может быть использовано при анализе особо чистых и полупроводниковых веществ,

В электрохимических методах анализа с предварительным электролитическшу концентрированием применяются стационарные ртутные (амаль-, гамные) электроды, состояпдш из наглухо заделашгой в изолирующую оболочку (стекло, полшлетилметакрилат и др,) проволочки из благородного металла (серебро, платина, золото), на которую наносится тонкий слой ртути.

Однако конструкция таких элект юдов позволяет менять в них поверхность ртути. Изменение поверхности ртути (без изменешш объема) в ходе анализа важно noTot y, что дда быстрого и эффективного концентрирования необходима большая поверхность, в то время как для определения скоицентрированных примесей

путем обратного электроокислениа нужна малая поверхность, так как при большой поверхности это опреде ление мало чувствительно и неточно из-за значительных остаточных токов.

Таким образом, изменение поверхности ртути в ходе анализа дает возможность достижения наибольшей чувствительности и точности пр сокращении времени анализа.

Предлагаемая конструкция амальгакшого электрода, в которой используется простой механический способ изменеШШ поверхности ртути позволяет повысить чувствительност и точность и сократить время анализа. Это достигается тем, что в этом электроде проволочка жестко соединена с перемещавшимся устройством, напршлер винтовым, а изолируш1ая оболочка содержит уплотши)щую втулку, например, из тефлона.

На фиг. I изображен предлагаемый электрод, продольный разрез; на фиг. 2 - сечение по А-А на фиг, 11.

Во внешнем корщгсе 1 из полиыетилметакрилата размев ена тефпоновая уплотняющая коническая втулка 2, через нее пропущена, например, серебряная проволочка 3, конец которой запол1шеризован в стержне 4 из полшлетилметакрилата, т&ещеы винтовую нарезку 5 на конце. Уплотняющая втулка 2, сжимаясь при помощи гай1Ш 6, плотно охватывает проволоч 3, На винтовую нарезку 5 навинч тается гайка 7, которая фиксируется внешней гайкой 8,

Действует электрод следующим образом,

На серебряную проволочку наносят (например, электролитически) пленну ртути толщиной 5-10 мкм, Электрод помещают в аналитическую ячейку и проводят электролитическое концентрирование, по окончании которого вв шчивают гайку 7, вытягивая проволочку 3 через втулку 2, При этом пленка ртути соскребается с поверхности проволочки, и когда конец проволочки достигает втулки 2, ртуть образует каплю, поверхность которой во много раз (150 и более) меньше первоначальной по-« верхности. Затем сконцентрированные пршуюси определяются методом обратного электроокислзния (метод амальгамной полярографии с накоплением). После определения вращают гайку 7 в обратную сторону, вдвигая проволочку во втулку до прежней длины, Йуть распределяется по поверхности проволочки, и электрод возвращается в первоначальное состояние.

Предлагаемый электрод позволяет работать как на большой, так и на малой поверхности, дает возможность изменять поверхность в ходе анализа более чем в 150 раз, работать с растворами, не содержащими

ионов аммония, и вести концентрирование при любом потенциале,

ПЕВДЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Амальгамный электрод, состоящий из ртути, нанесенной на один конец проволочки из благородного металла, другой конец которой помещен в изолирующую оболочку, о т личающиися тем, что, с целью повышения скорости,чувствительности и точности анализа, проВолочка жестко соединена с перемещающим устройством, например винто

вым, а изолирущая оболочка содержит уплотняющую втулку, например, из тефлона.