Электрохимическая ячейка для ультрамикроанализа Советский патент 1987 года по МПК G01N27/28 

Изобретение относится к аналитической химии,, может быть использовано при электрохимических исследованиях и анализе малых объемов-растворов в химической, нефтехимической и других отраслях промьшленности и является усовершенствованием изобретения по основному авт. св.,

№1138725.

Цель изобретения - повьппение чувствительности измерения путем обеспечения возможности накопления анализируемого веп ества.

На чертеже изображена электрохимическая ячейка, общий вид в разрезе.

Электрохимическая ячейка состоит из стеклянного капилляра 1, вьтолнен ного в нижней части с расширением и впрессованного в изолирующую втулку 2, которая крепится в нижнем держа- те ле 3, имеющем резьбу, позволяющую передвигать держатель 3 по направляющему цилиндру 4. Нижний держатель 3 имеет внутреннюю полость, в которой помещается капля 5 ртути, которая через контакт подсоединяется к измерительной схеме. В стеклянный капилляр 1 вставлен индикаторный электрод 6 в виде графитовой нити. В нижнем держателе 3 выполнен канал 7 для подачи газа, соединенный с внешней стороны со средством подачи газа а с внутренней - с полостью для размещения индикаторного электрода 6.

Капля 5 ртути и индикаторный электрод в месте расширения капилляра покрыты защитным слоем 8, например парафином. На резьбе в направляющий цилиндр 4 вставлен верхний держатель 9, в который впрессован вспомогательный электрод 10 со стеклянным капилляром, контактирующим с электродом 11 сравнения.

Ячейка работает следующим образом Раствор с анализируемым веществом помещается в расширении капилляра 1. В этом же капилляре 1 помещается углеродное волокно индикаторного электрода 6, у которого активной рабочей поверхностью является только та чисть, которая находится в узкой части измерительного капилляра 1,

Предварительно на торец одного и держателей наносят каплю фонового электролита, при соприкосновении растекается между поверхностя

O

5

0

25

Q

30

ми и обеспечивает электролитический контакт углеродного волокна и индикаторного электрода 6 с электродами вспомогательным и сравнения. Одновременно на индикаторный электрод 6, подсоединенный через контакт с измерительной схемой, подается потенциал накопления, а через канал 7 в держатель подают под избыточньи давлением инертный газ, при этом . анализируемый jfacTBop перемещается из нижней широкой части измерительного капилляра в верхнюю, что обеспечивает концентрирование анализируемого вещества на электроде 6. Так как используемая конструкция является тонкослойной, то обеспечивается полное истощение анализируемого раствора.

По окончании процесса накопления прекращают подачу инертного газа.

После концентрирования можно снять поляризационную кривую ионизации исследуемого вещества, а количество определить по площади пика.

По окончании измерения держатель 3 вывинчивается из направляющего цилиндра, подготавливая измерительный капилляр для новых измерений.

Пример , Капилляр диаметром 100 мкм и длиной 5 мм имеет объем 4 10 см, вместе с расширенной

35

45

50

55

частью общий объем равен 3,5-10 см, Электрод представляет собой углеродное волокно диаметром 30 мкм марки УМВ-30. В качестве фона, на котором определяют содержание ионов серебра, используют ЗМНКОз. Измерения проводят на полярографе ПУ-1.

Создается избыточное давление инертного газа, позволяющее передавать раствор из расширенной части через капилляр в течение 5 мин. Накопление проводят при потенциале ,2 В. После концентрирования снимают поляризационную кривую ионизации серебра со скоростью развертки потенциала 10-2.0 мВ/с. Количество растворяемого серебра (соответственно содержания в растворе) определяют по площади тока пике. .

Исходя из объема анализируемого раствора и минимашьной определяемой концентрации, получают, что на углеродной нити минимальное количество

серебра, позволяющее получить анали- ; тический сигнал, равно 8.-10 . Если увеличить объем анализируемого раствора, пропускаемого через капилляр, можно снизить минимально определяемую концентрацию.

Так, дпя объема 0,3 см минимально определяемая концентрация снижается до 10 М.

Формула изобретения

Электрохимическая ячейка для ульт - рамикроанализа по авт. св. № 1138725, отличающаяся тем, что, с целью повьшения чувствительности анализа, в корпусе ячейки выполнен канал, соединяющий полость для размещения индикаторного электрода со средством подачи анализируемой жидкости.

Газ

Составитель Н. Вищневский Редактор О. Бугир Техред Л.Олейншс Корректор А. Обручар

Заказ 7800/41 Тираж 776Подписное

ВНШШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение при электрохимических исследованиях и анализе малых объе1мов растворов в химической, нефтехимической и других отраслях про- мьшшенности. Целью изобретения является повышение чувствительности измерения путем обеспечения возможности нахождения анализируемого вещества. Ячейка состоит из стеклянного капилляра, нижняя часть которого вьтолне- на с расширением. Капилляр впрессован во втулку, держатель которой имеет полость, сообщающуюся с капилляром. В капилляр вставлен индикаторный электрод в виде графитовой нити. В держателе выполнен канал, сообщенный с полостью и средством подачи анализируемой жидкости, например газом. Нанесенная на торец подвижного держателя капля фонового электролита обеспечивает электролитический контакт углеродного волокна и индикаторного электрода с ;электродом сравнения. 1 ил. IsD 00 00