Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса Советский патент 1974 года по МПК A01N17/08 A01N9/36 C07F9/40 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАЮЩЕГОСЯ ПОРОШКА

ХЛОРОФОСА

1

Изобретение относится .к получению препаративных форм пестицидов. Для защиты растений от насекомых, животных от эндо- п эктопаразитов, а также в быту широко применяется илсектицяд хлорофос (0,0-дИМетил2,2,2-трихлор-1 -оксиэтилфосфат).

Хлорофос производится в частности в виде 80%-ного технического продукта, содержащего кислые примеси.

Для применения в сельском хозяйстве рекомендуется 7%-ный дуст хлорофоса, 7%-ный гранулированный продукт, 80%-ный смачивающийся порощок, жидкие спиртово-масляные растворы для использования в ветеринарии и жидкие формы для ультрамалообъемного опрыскивания (УМО).

Известен способ получения смачивающегося порощка хлорофоса на основе технического хлорофоса.

Процесс приготовления 80%-ного смачивающегося порощка хлорофоса осуществляется путем смещения очищенного нейтрального хлорофоса с наполнителями и специальными добавками. В качестве носителя применяют силикагель (ТУ-6-01-608-7).

Чистый хлорофос выделяют кристаллизацией из водных растворов или органических растворителей с предварительной нейтрализацией кислых примесей содой, щелочами, аммиаком и другими агентами, а двуокись кремния (силикагель) - из силиката натрия обменной реакцией с кислотами или из тетрахлорида кремния разложением его водой.

Производство компонентов смачивающихся порошков осуществляется по сложным технологическим схемам, нри этом образуется значительное количество сточных вод. Приготовление препаративной формы связано с использованием дополнительного оборудования. Целью изобретения является отработка быстрого и простого способа производства смачивающихся порощков хлорофоса.

Это достигается тем, что хлорофос соосаждают с окисью кремния, образующейся при обработке плава 75-85%-ного технического продукта или его растворов растворами силиката натрия (жидкого стекла) в водной, водно-органической или органической (спирт, гликоль, ацетон, хлороформ) среде с последующим выделением продукта известными способами.

Остальные колшоненты-прилипатели, эмульгаторы добавляют в мельницу после сущки хлорофоса, соосажденного с двуокисью кремния, и (пли) при кристаллизации.

В случае необходимости выделенный продукт можно помолоть на мельницах обычного типа.

Предлагаемый способ прост в аппаратурном оформлении; позволяет получать смачивающийся порошок с различным содержанием действующего начала, ло .качеству, удовлетворяющему требованиям стандарта Всемир)ой организации здравоохранения на смачивающийся порощок диитерекса (хлорофоса); снизить количество сточных вод; сократить дефицит потребности в силикагеле (двуокиси кремния) .

Процесс осаждения сопровождается нейтрализацией кислых примесей в хлорофосе щелочностью вводимого силиката натрия с последующим удалением их с маточником и осуществляется следующим образом.

К расплаву или водному раствору хлорофоса (кислотность исходного продукта до 7% в пересчете на серную кислоту) прибавляют при 30-65°С и энергичном перемещивании с охлаждением 20-35%-ный водный раствор жидкого стекла (силиката натрия) в количестве, достаточном для получения порошка с с заданными свойствами и составом. Реакционную смесь выдерживают (рН 3,5-4,5) при перемешивании 30-40 мин, медленно охлаждают до 10-20°С, фильтруют и сушат.

Содержание действующего вещества в получаемой препаративной форме может изменяться в зависимости от количества вводимого в реакцию силиката натрия.

Для поддержания необходимого интервала рН в реакционную смесь вводят либо рассчитанное количество кислоты, например серной, фосфорной, уксусной, либо рассчитанное количество щелочного агента, например аммиака.

Для увеличения выхода хлорофоса и двуокиси кремния за счет уменьшения потерь со сточными водами маточник дополнительно обрабатывают щелочными агентами (кальцинированной содой, аммиаком, углекислым аммонием и др. ) до рН 6,2-6,7, охлаждают до минус 5-0°С, выпавщий кристаллический осадок фильтруют, выделяя дополнительное количество хлорофоса, соосажденного с двуокисью кремния, а промывные воды используют для растворения хлорофоса, идущего на последующие операции.

Для экспериментов применяют хлорофос по ТУ 6-01-693-72, содержание хлорофоса (по этаноламинному методу) - 80 ±2%. Кислотность 6-7% (в цересчете на серную кислоту). Жидкое стекло с модулем 2,4-3,5.

Пример 1. К 966 г плава хлорофоса при энергичном перемещивании 55-40°С за 2- 2,5 час добавляют 272 г жидкого стекла, содержащего 29,4% SiO2, 9,6% Na2O с модулем 3,,16 до рН реакционной массы 3-3,5. Затем температуру реакционной массы понижают до 10°С. Пасту переносят на вакуум-фильтр и фильтруют, после чего промывают осадок 100 см ледяной воды и сушат при комнатной температуре.

Получают 767 г осадка.

К 460 г маточника добавляют при 25°С и перемещивании 25%-пый водный раствор аммиака до рН 6,5, охлаждают до О-2°С, отфильтровывают и промывают 30 см ледяноп воды. Дополнйте.аьно выделяют 100,0 г осадка. Осадки усредняют перемешиванием в шаровой мельнице.

Получают 867 г порощка, содержащего, вес. %:

Хлорофоса83,5

Влаги0,2

Кислотностьотс.

Выход по хлорофосу (100%-ному) - 92,7%.

Пример 2. К 966 г хлорофоса-плава при энергичном перемещивании и температуре 60°С добавляют 200 г промывной воды от предыдущей операции, содержащей 12,4% хлорофоса, приливают 32 г 50%-ной серной кислоты, медленно охлаждают и равномерно вводят 443 г силиката натрия (состав указан в примере 1), разбавленного 172 г воды. К моменту окончания ввода жидкого стекла температура реакционной массы достигает 36- 37°С. Суспензию охлаждают до 15°С и фильтруют. Получают 928,5 г осадка.

К 585 г маточника при перемешивании добавляют 25%-ный раствор аммиака до рН 6,2, затем поступают как указано в примере 1 и дополнительно выделяют 91,5 г осадка.

После объединения осадка, его сушки и усреднения получают 1020 г порошка, содержащего, вес. %:

Хлорофоса72,6

Влаги0,1

Кислотностьотс.

Выход по хлорофосу (100%-ному) - 96%.

Пример 3. К 644 г хлорофоса-плава при 60-55°С добавляют 200 г промывной воды, содержащей 11,9% хлорофоса, и в течение 1 час равномерно при медленном охлаждении вводят 78,5 г жидкого стекла (состав указан в примере 1), а затем за 10 мин 25%-ный раствор аммиака до рН 4,5-5, после чего реакционную массу охлаждают до О-2°С, переносят в вакуум-фильтр и фильтруют.

В освобожденный реактор заливают 150 см воды, смывают остатки реакционной смеси, охлаждают до 2-3°С и промывают осадок, который сушат на фильтре, просасывая через него вакуум-насосом воздух комнатной температурой. Получают 504 г сьтучего порошка, содержащего, вес. %:

Хлорофоса95

Влаги0,05

Кислотностьотс.

Выход на хлорофос (100%-ньш) составляет 92,7%.

Объединенные маточники и промывные воды в количестве 465 г нейтрализуют до рН 6,7 (введением аммиака или аммиачной воды), охлаждают, кристаллизуют, выделяя дополнительное количество хлорофоса, соосажденного с двуокисью кремния. Общий выход 96%.

Пример 4. К 322 г плава хлорофоса, растворенного в 300 г хлороформа, при перемещивании и темиературе 40-50°С за 2-2,5 час прибавляют 90 г жидкого стекла (состав указан в примере 1), растворенного в 90 г воды до рН реакционной массы 3-3,5. Реакционную массу охлаждают до 10°С, отфильтровывают на друкфильтре и осадок цромывают 20- 30 мл ледяной воды и сушат.

Получено 260 г продукта, содержащего 88,6 хлорофоса.

Выход хлорофоса (на 100%-ный) - 89,5%.

От маточной жидкости отделяют водный слой и хлороферменпый слой используют в последующих операциях.

Предмет изобретения

в водной или органической среде с последующим выделением соосажденного хлорофоса.

не свыще 5.

кристаллизацией дополнительное количество соосажденного хлорофоса.

предыдущих операций.

6.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органической среды используют спирт, гликоль, ацетон или хлороформ.