Способ получения криолита Советский патент 1977 года по МПК C01F7/54 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОЛИТА

Изобретение относится к способу получения криолита, применяемого в производстве алюминия.

Известен способ получения криолита путем обработки кремнефтористоводородной кислоты гидроокисью алюминия при 85° С с последующим отделением осадка двуокисей кремния и обработкой маточника содой I.

Известен также способ получения криолита путем взаимодер1ствия кремнефтористого натрия с алюминатом натрия, каустический модуль которого 1. Пульпу исходных продуктов при соотношении Т : Ж 1 : 2-1 : б загружают в автоклав и выдерживают при 130-250° С в течение 0,5-4,0 час с последуюищм отделенном двуокиси кремния, промывкой и сушкой криолита, выход которого составляет 100%, а извлечение фтора в криолит 97-98% 2. Недостатком способа является сложность и многостадийность процесса, обусловленная необходимостью проведения очистки продукта от двуокиси кремния.

По предлагаемому способу используют раствор алюмината натрия с каустическим модулем 2,95-3,0. Нецелесообразно процесс вести при 60-100° С. Это позволяет осуществлять способ в одну стадию, так как в процессе образования криолнта происходит растворение выделяющейся двуокиси кремния с

образованием силиката натрия, который после отделения криолита может быть использован, в частности, для производства жидкого стекла. По предлагаемому способу выход криолита 99,2%, а извлечение фтора в криолит 97-98%.

Пример 1. В 1000 г раствора алюмината натрия (каустический модуль ) с концентрацией10,2 вес. % А12Оз и 18,6 вес. % NagO загружают 376 г Na2SiF6 и пульпу при 90° С перемешивают 1 час. Затем суспензию хорошо фильтрующегося осадка криолита в растворе силиката натрия фильтруют при

40° С под вакуумом, осадок на фильтре промывают 1,2 кг горячей воды (60° С) и сушат. Промывку осадка ведут в два приема по 0,6 кг. Воду после второй промывки используют для промывки красного шлама.

После сушки получают 402 г криолита, содержащего, %: 55,3 фтора; 30,6 натрия; 13,9 алюминия; 0,2 SiO2. Извлечение фтора 97,2%. 1470 г маточного раствора (в т. ч. 600 г промывной воды) с содержанием 118 г SiO2

п 120 г NaoO карбонизуют при 80-85° С углекислым газом при интенсивном перемеп1ИБании реакционной смеси. Карбонизацию продолжают 60-80 мин до появления в растворе бикарбоната натрия (8-12 г/л). Суспензию

фильтруют под вакуумом, осадок двуокиси

кремния промывают на фильтре горячей водой (65° С) 0,5 кг.

1760 г раствора с концентрацией 10 вес. % . Ка2СОз и 1,2 вес. % МаНСОз направляют на содово-известковое выщелачивание боксита. Осадок двуокиси кремния на фильтре дополнительно промывают водой, которую после отделения, осадка используют для промывки кристаллов гидроокиси алюминия и красного шлама от алюмината натрия. Затем осадок промывают водой, содержащей 0,5% соляной кислоты, и обессоленной водой. Кислые воды сливают в канализацию. Промытый осадок сущат и получают 117 г белой сажи. Извлечение SiOj в продукт 96%.

Пример 2. В 1200 г 10%-ного раствора едкого натра, нагретого до 80° С, вводят 78 г гидроокиси алюминия и после 30 мин. перемещнвания добавляют 188 г кремнефтористого натрия. Кристаллизацию криолита из реакционной смеси ведут при 80-85° С с перемещиванием в течение 60 мин. Затем суспензию хорощо фильтрующегося криолита в растворе силиката натрия при 40° С фильтруют под вакуумом, криолитный осадок промывают 0,5%-ным раствором соды (600 мл). Промытый осадок сущат при 200° С в течение 1,5 час. После сушки получают 205 г криолита, содержащего, %: 55,3 фтора; 30,6 натрия:. 13,9 алюминия; 0,23 двуокиси кремния (по химическому анализу).

Маточный раствор (1175 г) содержит 0,04% фтора и 0,08% алюминия. Выход криолита 99,2%.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

2.Авт. свид. СССР № 198307, С 01 F 7/54, 28.06.67 г.