Способ очистки хлорофоса Советский патент 1974 года по МПК C07F9/40 

1

Изобретение относится к области фосфорорганической химии, в частности к усовершеиствованному способу очистки хлорофоса формулы

С1,С-СН-Р(ОСНз)а

I п он о

Известен способ очистки хлорофоса путем нейтрализации водного раствора технического хлорофоса газообразным аммиаком до рН-7 при 4Q°C с последующей кристаллизацией целевого продукта. Ведение процесса по известному способу приводит к значительному объему сточных вод, требующих дополнительной их очистки.

С целью упрощения процесса, повышения выхода продукта и уменьшения количества сточных вод по предложенному способу кристаллизацию ведут из нейтрализованного плава хлорофоса, причем илав техиического хлорофоса нейтрализуют солями или водными растворами щелочных, щелочноземельных солеи карбоновых, фосфорных или угольных кислот или водным раствором аммиака до рН-4,5- 6,8 при 30-Q5°C, затем реакционную смесь охлаждают и кристаллический продукт выделяют известными приемами.

Пример 1. 38,5 г 25%-ного раствора аммиака добавляют при перемешивании эффективной мешалкой п температуре 50-6Q°C за 15 мин при слабом охлаждении к 644 г плава хлорофоса до рН-4,5-6,8.

Реакционную массу постепенно охлаждают при перемешивании до минус 5-7°С, выдерживают при этой температуре I -1,5 ч п переносят на фильтр. Осадок отжимают от маточника, промывают ледяной водой. Чистый кристаллический порошок сушат на воздухе. Получают 499 г крпсталлг ческого порошка, содержащего, %:

Хлорофос (по зтамоламипиому методу)98

Влага 0.15.

Кислотность отсутствует.

Температура застыванпя, °С

73.9 95.

Выход по хлорофосу, %

Пример 2. К 644 г хлорофоса плава при

перемешивании и температуре 55-QO C за

15 мин при слабом охлаждении равномерно

приливают 25%-ный водный раствор аммиака

до рН 6,5.

Однородный плав охлаждают до 0°С, разбавляют водами от промывки осадка предыдушей операции, охлаждают до О-2°С, выдерживают 1 ч п переносят на фильтр. Далее поступают, как указано в примере 1.

Получают 490 г кристаллического порошка, содержащего, %:

Хлорофос98

Влага0,1.

Кислотность отсутствует.

Температура застывания, °С74,2

Вы.ход по хлорофосу, %95.

Пример 3. К 644 г хлорофоса плава при энергичном перемешивании и температуре 55-60°С небольшими порциями добавляют 38,5-42 г углекислого аммония до рН 6,2- 6,5. Реакционную массу охлаждают. Для удобства переноса на фильтр охлажденную до 20°С массу разбавляют промывными водами предыдущей операции в весовом соотношении реакционная .масса : промывная вода, равном 1:0, 15-0,25, продолжают охлаждение до минус 5-0°С, выдерживают 1 ч и передают на вакуум-фильтр.

Отжатый от маточной жидкости осадок промывают 75-100 мл ледяной воды. Осадок отжимают от промывной жидкости применением технического вакуума (100 торр).

Снятый с фильтра порошок подсушивают от остатков влаги прп комнатной температуре и получают 487 г кристаллического продукта, содержаш,его, %:

Хлорофос98

Влага0,1.

Кислотность отсутствует.

Температура застывания, °С73,8

Выход по хлорофосу, %92,7.

Промывные воды используют в последуюЩЕХ операциях.

250 г маточника, охлажденного до -7°С, кристаллизуют и выделяют хлорофос в количестве 10 г, выход повышают до 94,7%.

Предмет изобретения

1.Способ очистки хлорофоса нейтрализацией технического хлорофоса а1,елочными агентами при нагревании с последующей кристаллизацией продукта, отличаюшийся тем, что, с целью упрощения процесса, кристаллизацию ведут из нейтрализованного плава хлорофоса.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что плав технического хлорофоса нейтрализуют при 30-65°С аммонийными, натриевыми, калиевыми солями карбоновых кислот или водным раствором аммиака до рП 4,5-6,8.