Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса Советский патент 1977 года по МПК C07F9/40 A01N17/08 

1

Изобретение относится к технологии получения смачивающегося порошка хлорофоса, применяемого в сельском хозяйстве и в быту для уничтожения вредных насекомых.

Известен способ получения смачивающегося порощка хлорофоса путем смещения исходного хлорофоса с наполнителем и поверхностно-активным веществом. При этом наполнитель предварительно пропитывают жидким фосфорорганическим инсектицидом 1.

Недостатком известного способа является низкое содержание хлорофоса в смеси.

Известен также способ получения смачивающегося порощка хлорофоса путем соосаждения хлорофоса с двуокисью кремния.

По такому способу исходный технический хлорофос растворяют в маточном растворе при температуре 60°С и к полученному раствору добавляют раствор силиката натрия. Полученную суспензию хлорофоса и двуокиси кремния охлаждают до 15°С и отделяют осадок фильтрованием, который промывают и сушат. Фильтрат нейтрализуют аммиаком до рН 6,2-6,7, охлаждают до 0°С и отделяют дополнительно выпадающий осадок смеси хлорофоса и двуокиси кремния, который промывают ледяной водой, сущат и смешивают для усреднения по составу с первой порцией осадка. Часть образующегося маточного раствора используют для растворения исходного хлорофоса, а оставшуюся часть направляют в стоки 2. Недостатком известного способа является

сложность технологического процесса, а также высокое содержание хлорофоса и двуокиси кремния в маточном растворе, составляющее соответственно 11,36 и 1,13%. Наличие в сточных водах хлорофоса недопустимо, поэтому маточный раствор необходимо от него очищать, а высокое содерл ание двуокиси кремния приводит к образованию в маточном растворе геля кремниевой кислоты, что делает невозможным дальнейшее использование этого раствора и затрудняет его очистку от хлорофоса.

Цель изобретения - зшрощение способа и снижение содержания хлорофоса и двуокиси кремния в маточном растворе.

Это достигается онисываемым способом получения смачивающегося порошка хлорофоса, включающим растворение исходного хлорофоса в маточном растворе, смешение полученного раствора с раствором силиката

натрия и отделение выпавшего осадка.

При этом раствор силиката натрия предварительно карбонизируют до рН 8-9 в присутствии неионногенного поверхостно-активного вещества, вводимого в количестве 0,5-

5% от веса силиката натрия.

Отличительными иризнаками является предварительная карбонизация раствора силиката натрия до рН 8-9 в нрисутствии 0,5- 5% от веса силиката натрия поверхностно-активного вещества.

Указанные отличия позволяют проводить полное выделение смеси хлорофоса и двуокиси кремния в одну стадию, поэтому отпадает необходимость проведения операций, свя;занных с нейтрализацией фильтрата аммиаком и доиолнительным выделением хлорофоса и двуокиси кремния. Кроме того, снижается содержание хлорофоса и двуокиси кремния в маточном растворе соответственно до 1,4 и 0,005-0,046%.

Пример 1. Силикат натрия в количестве 62,6 г растворяют в 50 -мл воды и обрабатывают в течение 20 мин бикарбонатом натрия, взятым в количестве 12 г при температуре 85°С в присутствии 1,5 г иоверхностно-активного вещества ОП-7. Технический, хлорофос (80%) в количестве 322 г растворяют в 350 г маточного раствора при температуре 35°С и перемешивании и к нему постепенно в течение 30 мин добавляют раствор карбонизированного силиката натрия. Смесь выдерживают 15 мин, охлаждают до 0°С и отделяют осадок фильтрованием.

Получают 300,8 г влажного порошка и 491 г маточного раствора. После сушки получают 298,5 г иорошка, содержащего, вес. %: Хлорофос88,.11

Двуокись кремния6,38

Эмульгатор0,281

Влага0,41

Выход хлорофоса 98,8%.

Маточный раствор содержит хлорофоса 1,43%, двуокиси кремния 0,046%. В течение 25 дней он остается прозрачным, и его используют в процессе.

Пример 2. К нагретому до 75--85°С раствору 100 г жидкого стекла (SiOa 30%, NazO 8,9%) в 250 мл воды добавляют 1,5 г ОН-10 и в течение 1,5 ч продувают через него инертный газ, содержащий 30% углекислого газа, до рН среды 8,5. При этой температуре суспензию выдерживают при перемешивании 1 ч и приливают порциями за 10 мин к нагретому до температуры 35°С раствору 322 г технического хлорофоса в 150 мл воды. По окончании выделения углекислого газа и 10 мин выдержки при перемешивании в пределах температуры 35-40°С рН суспензии достигает 6,2. Суспензию охлаждают до 0°С, фильтруют на центрифуге с фактором разделения 500, с применением лавсанового полотна в качестве фильтровальной сетки.

Получают 342,5 г влажного порошка и 490,0 г маточника, содержащего 1,15% хлорофоса и следовые количества кремнегеля.

После сушки осадка получают 298 г смачивающегося порошка, содержащего, вес. %: Хлорофос82,0

Кремнегель10,0

ОП-100,26

Влага0,5

Кислотность порошка отсутствует.

Выход по хлорофосу 95%.

Пример 3. К 62,6 г жидкого стекла (SiO2 30%, Na20 8,9%) добавляют 80 мл воды и 1,5 г эмульсогена И-40В. При перемешивании и нагревании до 80°С в течение 30 мин пропускают 8,8 г углекислого газа до рН реакционной массы 8,5. После выдержки в течеиие Г ч при указанной температуре и охлаждении до 20°С суспензию добавляют при перемешивании к раствору 32-2 г технического (80%-ного) хлорофоса в 320 мл воды, нагретому до температуры 30-35°С. Суспензию охлаждают до О-3°С и отделяют влажный продукт на центрифуге с фактором разделения 500. В качестве фильтрующего полотна используют лавсановую ткань.

Получают 282 г влажного осадка и 523 г маточника, содержащего следы окиси кремния, и 1,15% хлорофоса.

После сушки осадка получают 271 г смачивающегося порошка, содержащего, вес. %: Хлорофос89,3

Окись кремния6,7

Эмульгатор0,27

Влага0,38

Кислотность порошка отсутствует.

Выход по хлорофосу 93,7%.

Пример 4. К 322 г технического (80:%-ного) хлорофоса, растворенного в 350 г маточника (пример 3) при температуре 30-35°С и интенсивном перемешивании в течение 30 мин добавляют раствор 35 г метасиликата натрия Б 100 мл воды, предварительно обработанного 6 мл концентрированной серной кислоты, а затем двуокисью углерода при температуре от 20 до 80°С в присутствии 0,3 г стеарата натрия до рН раствора 7. Реакционную массу выдерживают в указанных условиях в течение 15 мин.

По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до 0°С и после фильтрации получают 303 г влажного порошка и 516 г м аточника, содержащего 4,21% хлорофоса и 0,005% двуокиси углерода.

После сушки получают 277 г порошка, содержащего, вес. %:

Хлорофос88,9

Окись кремния6,36

Влага0,43

Стеарат натрия0,1

Кислотность порошка отсутствует.

Выход по хлорофосу без учета хлорофоса, поступившего с маточником, 95,8%; по общему количеству - 92,1%.

Формула изобретения

1. Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса, включающий растворение исходного хлорофоса в маточном растворе при температуре 30-60°С, смешение полученного раствора с раствором силиката нат5рия и отделение осадка выпавшей в осадок смеси хлорофоса и двуокиси кремиия от маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и снижения содержания в маточном растворе хлорофоса и двуокиси кремния, раствор силиката натрия предварительно карбонизируют до рН 8-9. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что карбонизацию раствора силиката натрия 6 ведут в присутствии неионногенного поверхностио-активного вещества, вводимого в количестве 0,5-5% от веса силиката натрия, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР №161995, кл. А OIN 17/08, 29.05.62. 2. Авторское свидетельство СССР №443657, кл. А 01N 17/08, 11.04.73.