Способ получения привитых сополимеров Советский патент 1974 года по МПК C08B15/00 

1

Изобретение относится к технике получения привитых сонолимеров метилового эфира целлюлозы. Привитые сополимеры метилцеллюлозы могут быть использованы в качестве эмульгаторов, диспергаторов и в других областях.

Известен способ получения нривитых сополимеров путем полимеризации акриловы.ч мономеров в присутствии метилцеллюлозы, заключающийся в том, что смесь метилцеллюлозы, акрилового мономера н перекисного инициатора нагревают в водном растворе 5- 7 час при 60°С и выше (до 100°С).

Недостатком известного способа является то, что прививка эфиров акриловой кислоты к метилцеллюлозе при температуре выше 50°С проходит с недостаточной степенью конверснн мономеров и приводит к образованию неоднородных расслаиваюшихся при хранении продуктов.

Цель изобретения состоит в том, чтобы добиться высокой степени конверсии мономера и получить привитые сополимеры метилцеллюлозы (МЦ) в виде стабильной водной дисперсии, удобной для нрименения.

Поставленная цель достигается путем полимеризации акрилатов в водном растворе МЦ с персульфатом в качестве инициатора

при температуре, не превышающей 50°С без перемешивания полимеризуюшейся массы до окончания индукционного нериода.

Осуществление процесса по указанному способу позволяет устранить неблагоприятное влиянне кислорода в процессе привитой сополимеризацин. При проведении привитой сонолимеризации метилакрилата (МА) с МЦ

в водном растворе прн 50°С без перемешиваiHiH полимеризующейся массы до окончания индукционного нернода удается получить привитой сополимер в виде стабильной дисперсии при конверсии мономера до 92%, степени прививки до 91% (степень прививки оценивают но результатам избирательной экстракции гомонолнмера МА ацетоном в аппарате Сокслета в течепие 60 час).

Путем омылення сложноэфирных групп полиметилакрилатных цепей привитого сополимера щелочью получают привитой сополимер МП, с полнакрилатом натрия в виде вязкого прозрачного продукта, неограниченно растворнмого в воде. Привитой сополимер МЦ с нолиакрнлатом натрия обладает более высокой эмульгирующей способностью по сравнению с исходной МЦ, особенно при повышенной температуре. Для оценки эмульгирующей

снособности измеряют продолжительность полурасслоения эмульсии дихлорэтана в водном растворе эмульгатора (1,1 сб), образующейся путем перемешивания компонентов в теченне 30 мин (таблица).

Эмульгирующая способность МЦ и привитого сополимера

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 60 вес. ч. 1,2%-ного раствора АЩ, 6 вес. ч. 2,5%-ного раствора аммиака, 0,24 вес. ч. 50%ного эмульгатора СВ-102 и 3,6 вес. ч. метилакрилата, перемешивают 20-25 мин и нагревают до 45°С. Далее при перемешивании вводят раствор 0,06 вес. ч. персульфата аммония в 5 вес. ч. воды, прекраш,ают перемешивание до начала процесса полимеризации, причем температура самопроизвольно возрастает до 50°С, а затем перемешивают массу при этой температуре 3-4 час. Получают стабильную вязкую дисперсию белого цвета. Конверсия мономера 92%, степень прививки 91,7%.

Пример 2. В реактор загружают 60 вес. ч. 1,2%-ного раствора МЦ, 6 вес. ч. 2,5%-ного

раствора аммиака, 0,24 вес. ч. 50%-ного эмульгатора СВ-102 и 2,88 вес. ч. МА. Смесь перемешивают 20-25 мин и нагревают до 45°С. Далее при перемешивании вводят раствор 0,06 вес. ч. персульфата в 5 вес. ч. воды, прекращают перемешивание до начала полимеризации, причем температура самопроизвольно возрастает до 50°С, а затем перемешивают при этой температуре 3-4 час. Получают белую вязкую дисперсию, конверсия мономера 83,5% степень прививки 66,4%.

Пример 3. В реактор загружают 60 вес. ч. 1,2%-ного раствора МЦ, 6 вес. ч. 2,5%-ного раствора аммиака, 0,24 вес. ч. 50%-ного

эмульгатора СВ-102, 2,7 вес. ч. метилакрилата и 0,9 вес. ч. бутилакрилата. Смесь перемешивают 20-25 мин и нагревают до 45°С. Далее при перемешивании вводят раствор 0,06 вес. ч. персульфата в 5 вес. ч. воды, прекращают перемешивание до начала полимеризации, причем температура самопроизвольно возрастает до 48-50°С, а затем перемешивают в течение 3-4 час при 50°С. Получают вязкую дисперсию белого цвета, копверсия

мономера 91 %.

Предмет изобретения

Способ получения привитых сополимеров путем прививки к метилцеллюлозе акриловых мономеров в присутствии перекисного инициатора при нагревании в водном растворе при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повышения степени прививки мономера к метилцеллюлозе, проводят перемешивание реакционной массы в процессе загрузки компонентов, затем перемешивание прекращают на 1-5 мин до окончания индукционного периода (т. е. до начала побеления реакционной смеси), после чего перемешивают полимеризационную массу при 50°С в течение 3-4 час до окончания процесса .полимеризации.