Устройство для анализа органических соединений на летучие компоненты Советский патент 1974 года по МПК G01N25/22 

1

Предлагаемое изобретение относится к устройствам для проведения физико-химических методов анализа.

Известно устройство для анализа органических соединений на летучие компоненты, например углерод, азот, кислород и серу, содержащее вертикально расположенную трубку для сжигания, нижний конец которой соединен с пробовводным узлом.

Целью изобретения является повышение точности определения элементного состава исследуемого органического соединения.

Это достигается тем, что верх НИИ конец трубки для сжигания при помощи трубки, снабженной циркуляционным насосом, соединен с пробо вводным узлом.

На чертеже схематично изображено предлагаемое устройство.

Устройство содержит пробовводный узел I, представляющий собой металлический цилиндр, в который снизу вставляется пробка 2,

имеющая резьбу для завинчивапмя, а сверху он герметично сопрягается с кварцевой трубкой 3. Пробка имеет выступ, на который надевается кварцевая трубка - прободержатель 4. Она имеет внутри пористую перегородку 5, расположенную в зоне камеры сгорания 6, на которую помещается жидкая или твердая навеска 7.

0

Камера сгорания 6 образуется нижней, расширенной частью кварцевой трубки 3, герметично соединенной с пробовводным узлом I, и расположенной вокруг нее нагреватель5ной спиралью 8. Верхняя часть камеры сгорания 6 переходит в трубку для сжигания газообразных продуктов, которая заполнена двумя последовательно расположенными слоями 9 и 10 платинового катализатора и размельченного кварца соответственно, и находится в нагревательной печи II, имеющей температуру , Электролизер 12 присоединен к реакционной системе через четырехходовой кран 13. Два других четырехходовых крана 14 и 15 служат для подключениясистемы к хроматог рафу 16 и к источнику чистого кислорода 17 соответственно. Включают питание печи II. Пока происходит разогрев ее до берут навеску 7 и помещают ее в ка меру сгорания 6, с помощью пробовводного узла I, После этого кран 13 переключают в положение, при котором в реакционную систему включается электролизер 12. При переключении крана 1 отключается хроматограф 16, а при переключении крана 15 к реакционной системе подключается источник кислорода 17. При этом кислород поступает из источника и продувается по реакционной системе, последовательно проходя циркуляционный насос 18, пробовводник I, камеру сгорания 6, трубку 3, электролизер 12, кран 14 и через кран 15 выходит в атмосферу. После достаточной продувки, когда реакционная система будет освобождена от воздуха, продуктов сгорания предвдущего эксперимента и заполнена чистым кислородом, кран 15 переключают в положение, отключающее источник кислорода 17. Реакционная система замкнута и готова к проведению анализа. Вклю чают питание нагревательной спирали 8 и циркуляционного насоса 18. Б результате быстрого нагрева навески 7 в трубчатом прободержателе 4 с пористой перегородкой 5 происходит пиролиз вещества с выделением газообразных продуктов, которые, смешиваясь с кислородом, сгорают на выходе из прободержателя 4. Для достижения полного сгорания продуктов П11ролиза требуется подавать большое количество кислорода, что и делает циркуляционный насос 18. Вторая важная функция циркуляционного насоса 18 заключается в том, чтобы ускорить процесс циркуляции газообразных продуктов по реакционной системе и, следовательно сократить время, потребное для проведения процесса полного сжигания навески. Циркуляция газообразных продуктов, в направлении стрелки, показанной на чертеже, происходит за счет конвекционных потоков, возникающих от перепада Т(мперату ры в ней. Но эта конвекционная циркуляция имеет небольшую скорость потока. Газообразные продукты сгорания далее поступают в трубку сжига ния, заполненную последовательными слоями 9 и 10 платинового катализатора и измельченного кварца, где происходит процесс количественного образования S02B результате горения сepvcoдержащих соединений и COg, HgU - при сгорании органики. После завершения процесса,полного сжигания навески исследуемого ещества до С02.,,Н2а, 5 о, О 2, длящегося 4-10 мин, отключают питание спирали 8, печи II и циркуляционного насоса 18. Поворотом крака 13 отключают электролизер от реакционной системы и включают питание электролизера 12, где происхо дит разложение H2D на Н и 02. Завершив электролиз, выключают питание электролизера 12, переключают кран 13 в исходное положение и одновременным поворотом крана 14 вклю чают хроматограф 16, откуда газноситель поступает в реакционную систему, вытесняя из нее полностью продукты сгорания, состоящие из 202 2 1 S 2 хроматограф 16. В качестве газа-носителя используется аргон. Такая схема позволяет произвести полное определение химического состава продук тов сгорания из одной газовой пробы без каких-либо переключений в системе анализатора. ПРВДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Устройство для анализа органических соединений на летучие компоненты, например углерод, азот, кислород и серу, включающее вертикально расположенную трубку для сжигания, нижний конец которой соединен с пробовводным узлом, отличающееся тем, что, С целью повышения точности определения, верхний конец трубки для сжигания при помощи трубки, снабженной циркуляционным насосом, соединен с пробовводныы узлом.

73

М,.

О

/A

& атмосферу

i

V5

/