УСТРОЙСТВО для ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТАРНОГО СОСТАВА Советский патент 1969 года по МПК G01N31/12 

Известно устройство для определения элементарного состава твердых веществ, содержащее трубку для сжигания, помещенную в нагревательную печь, пробовводиое устройство, камеру для сбора продуктов сгорания, источник кислорода и газохроматографиче:ский анализатор, соединенный с камерой для сбора продуктов сгорания краном-переключателем. Это устройство не позволяет одновременно осуществлять анализ нескольких элементов, включая кислород.

Предлагаемое устройство отличается от известного тем, что оно снабжено камерой для дозирования кислорода, соединенной с источником кислорода через переключающее устройство н отделенной от камеры для сбора продуктов сгорания подвижным поршнем.

Камера дозирования кислорода и камера для сбора продуктов сгорания выполнены в виде вертикально установленного цилиндра, разделенного на две полости поршнем, имеющим газоплотный контакт с внутренними стенками цилиндра.

На одном конце трубки, соединенном с камерой для дозирования кислорода, имеется расширение, в которое вводится анализируемая проба. Над этим расширением размещены слои платинового катализатора и раз,мельченного кварца.

вается возможность быстрого и одновременного определения большинства элементов твердых веществ.

На чертеже показана принципиальная схема прибора для определения элементарного состава органической части твердого топлива.

Камера / для сбора продуктов сгорания и камера 2 для кислорода, образующиеся в закрытом крышкой цилиндре 3, разделены свободно перемещающимся поршнем 4, .который, будучи хорошо притерт к цилиндру, не допускает пропусков газа.

Когда кислород поступает в камеру 2, иоршень поднимается в крайнее верхнее полол ;ение при соединении переключающим трехходовым краном 5 камеры / с атмосферой. Температура и давление кислорода в цилиндре 3 измеряются термометром 6 и манометром 7.

Ячейка 8 с карбидом кальция (или гидридом кальция) служит для количественного преобразования паров воды в ацетилен (или водород) .

Нагревательная печь 9 позволяет поднимать температуру сожигательной трубки 10 до 900°С. Температуру печи, измеряемую термопарой // и милливольтметром 12, можно регулировать с помощью лабораторного автотрансформатора (ЛАТРа) (на чертеже не поСожигательную кварцевую трубку 10, выполненную в виде змеевика, заполняют измельченным кварцем /5. Внизу ее загружают платиновым катализатором 14. В расширение 15 на нижнем конце трубки вводят навеску топлива.

Навеску твердого вещества, например топлива, в виде комочков размером 0,5-2,0 мм вводят в нижнюю расширенную часть сожигательной трубки с помощью пробовводного устройства 16. Оно представляет собой металлический корпус с двумя штуцерами для подсоединения к цилиндру 5 и к источнику газообразного кислорода (баллону). В нижней части пробовводного устройства имеется отверстие с резьбой, через которое при помощи пробки с резьбой вставляется отрезок кварцевой трубки. На перегородку из платиновой проволоки помещают, исследуемое вещество. Герметичное соединение кварцевой трубки 10 с пробовводным устройством 16 достигается с помощью герметизирующей замазки 17 и уплотнительной гайки 18. Навеска топлива должна находиться в зоне нагрева печи..

Штуцер с вентилем 19 служит для подсоединения прибора к источнику кислорода.

Хроматограф 20 анализирует продукты сгорания после полного сжигания топлива в приборе. Нолный элементарный состав органической части твердого топлива определяют на предлагаемом приборе следующим образом.

Навеску топлива с помощью пробовводного устройства 16 вводят в сожигательную трубку 10. Во время отвешивания навески нагревательную печь 9 включают в сеть и прогревают до 900°С. При нагревании нижний конец печи должен находиться на уровне, отмеченном на чертеже штрих-пунктирной линией, чтобы раньше времени не воспламенить топливо.

Через штуцер с вентилем 19 подают кислород из баллона в систему прибора. Кислород должен быть сухим, поэтому его необходимо сушить, например на синтетических цеолитах. Затем трехходовой кран 5 ставят в положение, соединяющее камеру 1 с атмосферой (или хроматографом, если в ней имеются продукты сгорания от предыдущего анализа). Кислород своим давлением (0,35-0,50 ата) поднимает поршень 4. При этом камера 2 заполняется кислородом, а продукты сгорания вытесняются из камеры / в хроматограф или в атмосферу. Когда поршень оказывается в крайнем верхнем положении, что отмечается подъемом давления на манометре, трехходовой кран 5 ставят в положение, соединяющее ячейку 8 с СаС2 с атмосферой. При этом пробовводное устройство 16, трубку 10 и ячейку 8 30-40 сек продувают кислородом, чтобы освободить их от продуктов сгорания и заполнить кислородом.

ячейкой 8, и порщень 4 начинает опускаться под действием собственной тяжести, вытесняя кислород из камеры 2 в трубку 10. Сразу же после переключения крана 5 нагревательную печь 9 опускают так, чтобы исследуемое топливо оказалось в зоне нагрева. Продукты сгорания топлива поступают в трубку 10.

Платиновый катализатор 15 на входе в трубку 10 при 900°С служит для количественного образования из серы SOj. Кварцевая насадка способствует горению органики до конечных продуктов, так как на этой насадке продукты разложения топлива интенсивно нагреваются и смешиваются с кислородом, пропускаемым по сожигательной трубке 10.

При выбранных условиях сжигания топлива продукты сгорания состоят из Н2О, СО, СО2, N2, Оа и SOo.

Продукты сгорания из сожигательной трубки поступают в ячейку 8, где вода количественно превращаетя в ацетилен (или водород). Необходимо учесть, что реактив для заполнения ячейки 8 нужно -брать марки ХЧ, абсолютно сухой. Только в этом случае можно обеснечить количественное превращение воды в ацетилен (или водород) без побочных химических реакций и поглощения COg и SOg.

После ячейки 8 продукты сгорания, состоящие из С2Н2., (На), СО, СОг, О2, N2 и SOg. поступают в камеру /, образующуюся при опускании поршня 4.

После сжигания нагревательную печь выключают и поднимают. Кран 5 ставят в положение, соединяющее камеру 1 с хроматографом 20. Через штуцер с вентилем 19 дают кислород, который, поднимая поршень 4, вытесняет продукты сгорания в газоанализатор.

После замены сгоревшего остатка новой навеской топлива прибор готов к дальнейшей работе.

Химический состав продуктов сгорания определяется хроматографом 20, имеющим две разделительные колонки. Первую колонку длиной 1 м заполняют синтетическим цеолитом типа СаА, вторую длиной 1,5 м заполняют носителем ТЗК4-30% диоктифталата. Анализ проводят в два приема: одну пробу вводят в первую колонку, где определяется содержание Оз, N2, СО, (На), другую - во вторую колонку, в которой определяется содержание СОа, Са, Н2, SOa. Газ-носитель - гелий. По полученному химическому составу продуктов сгорания с помощью расчетных формул определяют элементарный состав топлива.

Расчетные формулы, основанные на уравнениях реакций горения, имеют вид; вес продуктов

H /CCi- Bec. %; С З.С(С, + Сз) вес. % N 7 /С С4 - - вес. о/о;