Способ определения углерода в смесях Советский патент 1980 года по МПК G01N27/70 

сжигании металлов пробы .в атмосфере кислорода, из камеры / в ловушку 2, охлажденную жидким азотом, прокачивают фор,вакуу.мным насосом 3. После прокачки краны 4 и 5 закрывают, ловушку 2 размора ;ивают горячей водой, и окислы углерода потоком водорода переводят через кран :J в реакционную камеру 7. Затем камеру 7 отсекают краном 6 и включают электрический высоковольтный искровой разряд, создаваемый генератором 8. После выключения разряда продукты пиролиза из камеры 7 потоком газа-носителя направляются в хроматограф 9, где метан регистрируется пламенно-ионизационным детектором. Содерл ание углерода определяют методом абсолютной калибровки.

Высокая температура электрического разряда обеспечивает эффективное окисле;1ие углерода в первой реакционной камере / и перевод окислов углерода в метан во зторой камере 7. Отсутствие в реакционных камерах посторонних веществ (катализаторов и т. д.) и разогрева стенок камер исключает загрязнение анализируемой пробы примесями углерода.

Пример. ИспытаНие проводили на установке, изготовленной согласно приведенной на чертеже схеме, с использованием хроматографа «Цвет- ба.

В качестве газа-носителя использовали галий марки ВЧ. Расход гелия составил 50 мл/мин. Хроматографическую колонку длиной I м заполняли активированным углем марки .СКТ. Температура колонки составила 130° С. Регистрацию метала проводили пламенно-иОНизационным детектсром.

Реакционная камера 1 (объемом 20 мл) представляла .собой кварцевый цилиндр, в торце которого на вакуумном уплотнении вставлены металлические электрододержатели. Электроды изготовлены из вольфрама. На нижний электрод, для размещения пробы в виде стружки, опилок или порош.;а, надевали кварцевый цилиндр.

Реакционная камера 7 (объемом 5 мл эллипсоидной формы из1гото.влена из молибденового стекла с впаянными молибденозыми электродалш.

Ловущка имеет {/-образную форму, изготовленную из стеклянной трубки с внутренним диаМетром 3-4 мм и длиной 100 мм и заполнена силижагелем.

В реакционной камере / анализируемую пробу сжигалл в атмосфере кислорода при давлении 80 кПа дуговым разрядом ) в течение 30 сек. Электрод с пробой служил анодом. Затем открывали кран 4, и газообразные продукты перекачивались форвакуумным насосом в ловушку 2, охлажденную жидким азотом. |После прокачки кран 4 к 6 заКрьшали, ловушку размораживали горячей водой, и окислы углерода потоком водорода переводили через кран 6 в реакционную камеру 7. Давление водорода в камере составляло 80 кПа. Камеру отсекали крано.м 5 и включали высоковольтный искровой разряд ( пф, 1 0, 6 15 /се, / 50 Гц) на 60 сек от генератора 5. После выключения разряда продукты пиролиза из камеры 7 потоком

газа-носителя гелия направляли в хроматограф 9. Электроды в камерах практически не разрушались и их можно использовать многократно без замены.

При анализе полупроводниковых итоконепроводящих материалов для стабилизации горения дугового разряда и предотвращения выброса пробы из кварцевого цилиндра в пробу вставляли тонкую металлическую проволочку (из вольфрама, молиС;;сна и др.).

.Количественное определение содержания углерода в металлах и полупроаоднп-. ковых материалах проводили методом абсолютной калибровки по углероду, эталонные

образцы готовили на основе анализирземых материалов, чистых по углероду, путем добавки в них угольного порошка.

Для подстроения калибровочных графиков в реакционную камеру ;/ вводили пробу

с известным -содержанием углерода.

Под действием электрического разряда S реакционных .камерах углерод преобразоп вывался в метан, значение высоты пика которого фиксировалось на хроматографе и

строго соответствовало вводимой концентрации углерода.

Ка.либрово1чные лрафпки .строились в координатах Igh-IgC где h - высота пика метана,

С - коищентрация углерода.

Относительная чувствительность определения углерода, при нопользовании очищенных от углеродсодержащих примесей кислорода и водо.рода, составляла 2 .при навеске пробы 0,2 г. Время анализа одной пробы не более Ю мин.

Формула изобретения

iOnoco6 определения углерода в смесях путем перевода его электрическим разрядом в метан, по количеству которого судят

55 о содержании углерода, отличающийс я тем, что с целью обеспечения определения углеро.да в металлах и полупроводниковых материалах, пробу предварительно сжигают в избытке кислорода дуговым

60 разрывом до образования окислов углерода, которые затем концентрируют в .низкотемпературной ло.вушке с одновременны:,; удалением кислорода и Перево.дят в другую разрядную .камеру, где осуществляют прс65 вращение окислов углерода в метан в ат-мосфере водорода высоковольтным искровым разрядом. Источники информации, принятые во .внимание П:ри экспертизе:5

1. Starks R. I. and all. «ElectronTechn., V. 3, jYo 1-2, p.p. 49-56, 1970. :2. Авторское свидетельство СССР по заявке № 2401372-25, 1976 (прототип).

И,